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shu305木蟲(chóng) (小有名氣)
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轉(zhuǎn)載：有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)中的注意事項(xiàng) 已有4人參與
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本人做了一段時(shí)間的有機(jī)氯農(nóng)藥，有以下一些體會(huì)： 1.前處理-提取。有機(jī)氯農(nóng)藥的前處理提取方法很多，如索式提取、加速溶劑、微波輔助提取、超聲波提取、超臨界提取等，這些方法都能夠有效的提取土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥。提取用的溶劑最好是混合溶劑(如丙酮和正己烷)。水樣中的有機(jī)氯農(nóng)藥可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。 2.前處理-凈化。有機(jī)氯農(nóng)藥凈化可以分為兩種情況：1).只作六六六和滴滴涕時(shí)，宜采用濃硫酸(如MOS 級(jí))磺化法進(jìn)行凈化。但是含脂肪較高的樣品可以用佛羅里硅土凈化(能有效地除去脂肪)。2).當(dāng)目標(biāo)物含有異狄氏劑等容易被濃硫酸分解的物質(zhì)時(shí)，可以用層析柱凈化，常用的是佛羅里硅土柱;如果是做植物樣品時(shí)，最好使用GPC凈化。 3.檢測(cè)-標(biāo)樣。有機(jī)氯農(nóng)藥的標(biāo)樣相對(duì)還是比較穩(wěn)定的，一般在高濃度(10ppm以上)下貯存的時(shí)間較長(zhǎng)(半年以上);異狄氏劑在低濃度很容易分解為異狄氏劑醛和酮，因此，異狄氏劑使用前應(yīng)該測(cè)其是否已經(jīng)分解。 4. 檢測(cè)-儀器。有機(jī)氯農(nóng)藥中的p,p'-DDT和異狄氏劑很容易在進(jìn)樣口發(fā)生分解。因此在檢測(cè)時(shí)應(yīng)該在每間隔幾個(gè)樣品(12小時(shí)的分析時(shí)間)用兩種的單標(biāo)做一次分解率測(cè)定。計(jì)算其分解率的公式為：降解產(chǎn)物的峰面積和/降解產(chǎn)物及被降解物的峰面積和×100%。若大于15%，則得清洗進(jìn)樣口。 5.進(jìn)樣口的清洗。內(nèi)襯管的清洗，用鉻酸洗液浸泡兩三個(gè)小時(shí)，用丙酮超聲，再用二氯二甲基硅烷進(jìn)行硅烷化24小時(shí)，然后用甲醇浸泡2小時(shí)。在內(nèi)襯管中不添加石英棉會(huì)降低分解率。 6.檢測(cè)條件。最好使用程序升溫，出峰形較好。 |
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2樓2014-02-26 16:58:38
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