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henry1443新蟲 (初入文壇)
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[求助]
氧彈燃燒--離子色譜問題 已有4人參與
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| 本人做高分子聚合物，含有Cl、Br、C、N、H、O元素，想定量分析Cl、Br，其他元素有別的方法，請(qǐng)問氧彈燃燒處理后，氣體用NaOH吸收，拿去測IC，應(yīng)該選擇什么的流動(dòng)相、濃度？標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用什么來配標(biāo)樣，濃度是多少？學(xué)校的離子色譜是萬通882，管儀器的老師是新來的，而且啥都不懂，請(qǐng)求各位幫忙了。 |
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wyy080214
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2樓2014-01-13 21:39:14
波斯米亞
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henry1443: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-03-24 00:34:45
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henry1443: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-03-24 00:34:45
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吸收液和流動(dòng)相都是碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合液 歐標(biāo)對(duì)吸收液是這么寫的：將2.52克碳酸氫鈉和2.54克碳酸鈉溶解于水并稀釋至1L，每次加10mL至氧彈 印象中流動(dòng)相是取20mL的吸收液然后稀釋到1L（這個(gè)不是特別確定，原來做過有點(diǎn)忘記了） 流速就是1.0 時(shí)間大概15min左右就可以 走標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)液是要自己買的 然后再自己稀釋 網(wǎng)上有文獻(xiàn)可以查 還有直接可以百度 BS EN 14582 |
3樓2014-01-14 05:17:19
wengweiwei
至尊木蟲 (正式寫手)
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你的淋洗液是什么系統(tǒng)的，就用什么系統(tǒng)的溶液做吸收液。 比如碳酸鹽系統(tǒng)的，碳酸鈉和碳酸氫鈉的配比在3左右就可以，比如4.5mmol:1.2mmol; 3.2mmol:1.0mmol. 不過這種方法不太穩(wěn)定，一般情況下，正常操作 2個(gè)離子的回收率在80%，氯離子么由于可能帶來的污染會(huì)比實(shí)際高一點(diǎn)。做這個(gè)實(shí)驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)最好做3次，樣品2次。 |
4樓2014-01-15 09:49:45
lifucheng
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suruiqin: 金幣+2, 專家辛苦了，感謝交流~ 2014-01-16 09:10:09
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| 他們家的IC的淋洗液就是碳酸鈉-碳酸氫鈉體系 就用陰離子分析柱來做吧 先用單點(diǎn)外標(biāo) 比如各10ug/ml的氯離子，溴離子混合溶液來個(gè)半定量 然后再又這個(gè)半定量的結(jié)果來設(shè)計(jì)你的線性范圍 盡量將你的濃度包含在曲線中間 估計(jì)你這個(gè)實(shí)驗(yàn)回收率有點(diǎn)老火 具體的實(shí)驗(yàn)參數(shù)我回家查下記錄再給你哈 |
5樓2014-01-15 13:38:14
lifucheng
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6樓2014-01-16 08:33:58
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8樓2015-10-29 09:57:42
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