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tianbing008

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[交流] 抽濾強(qiáng)酸純化后的碳管所用微孔濾膜的選擇？

初做碳管的純化，好不容易把實(shí)驗(yàn)器材都買得差不多了，今天試用了一下尼龍濾膜直接就被燒爛了。處理過程是1g碳管加入200ml混酸然后超聲4h，完了以后燒杯里是黑乎乎的液體，考慮到氧化性和酸性都太強(qiáng)，我加了500ml蒸餾水，但還是一片黑，測了一下pH，紅色(強(qiáng)酸)，我看靜置完全不會(huì)有沉降的感覺(之前論壇上有前輩建議先稀釋，沉降，把上層的水倒掉，等接近中性了再過濾)，考慮到稀釋的話不知道還得加多少升水，就到了點(diǎn)到過濾器試下，馬上看到不少白色泡沫和碳管一起下去了。所以必須得考慮耐強(qiáng)酸的聚四氟乙烯膜了，論壇上有蟲友說這種有機(jī)膜是疏水的，不能過濾水溶液，我問賣試劑的商店，別人說不清楚；在淘寶上查到一家說PTFE有親水型和疏水型，是這樣嗎？因?yàn)楹芏嗳耸褂肞TFE，就算是疏水的，想向大蟲們請教下，是怎么用的？

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請問一下碳管抽濾用的微孔濾膜一般在哪買？已經(jīng)有17人回復(fù)

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1樓 2014-01-22 23:16:03

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chaoyu

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tianbing008(金幣+1): 謝謝參與

有水相的聚四氟乙烯膜，加完蒸餾水后的溶液就可以抽濾，但是比較容易堵。
有離心機(jī)的話還是離心吧，雖然操作麻煩，但總比守了一天看著溶液一滴滴往下掉強(qiáng)。

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2樓2014-01-22 23:20:21

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wulishi8

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tianbing008(金幣+1): 謝謝參與

用millipore的0.2um,J開頭的型號，具體型號記不清了，可以過濾含有強(qiáng)酸，醇類等液體。

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3樓2014-01-23 07:49:09

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CruiserD

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tianbing008: 金幣+5 2014-01-23 16:31:04

直接用溶劑過濾器+聚四氟乙烯膜就成，濾的慢可以選孔徑大一些的，我們之前一般用0.22微米的。如果濾液還是含碳管就換0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了，我們一般都是加5-10倍的水，當(dāng)然是硫酸往水里倒。
另外，碳管很容易分散到濃硫酸中，而不容易分散到稀硫酸中，酸度低的話更容易抽濾。
不過一下子就來1 g碳管真是大膽啊，我們當(dāng)初都是100 mg級別的，還是自制的...

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5樓2014-01-23 15:52:53

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剛忘說了，看分散性不能看大量的溶液，可以拿個(gè)毛細(xì)管吸一點(diǎn)溶液對著光看，均勻的（看不見顆粒）就是分散好的，不過純化完的基本都會(huì)顯示為顆粒狀的。

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6樓2014-01-23 15:59:44

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5樓: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:52:53
直接用溶劑過濾器+聚四氟乙烯膜就成，濾的慢可以選孔徑大一些的，我們之前一般用0.22微米的。如果濾液還是含碳管就換0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了，我們一般都是加5-10倍的水，當(dāng)然是硫酸往水里倒。
另外， ...

我是用作復(fù)合材料增強(qiáng)體，要的量大，至少得干出二十克左右來，一次1g我都覺得很揪心。

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8樓2014-01-23 16:24:43

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6樓: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:59:44
剛忘說了，看分散性不能看大量的溶液，可以拿個(gè)毛細(xì)管吸一點(diǎn)溶液對著光看，均勻的（看不見顆粒）就是分散好的，不過純化完的基本都會(huì)顯示為顆粒狀的。

至于純化完時(shí)碳管的分散性，對我來說到還不是重點(diǎn)，我主要是除去催化劑和含碳雜質(zhì)。另外，你說純化完看到的都是顆粒，是因?yàn)閳F(tuán)聚了嗎，按說枝接了一些基團(tuán)分散性應(yīng)該比原始的碳管好些吧？

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9樓2014-01-23 16:29:51

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9樓: Originally posted by tianbing008 at 2014-01-23 16:29:51
至于純化完時(shí)碳管的分散性，對我來說到還不是重點(diǎn)，我主要是除去催化劑和含碳雜質(zhì)。另外，你說純化完看到的都是顆粒，是因?yàn)閳F(tuán)聚了嗎，按說枝接了一些基團(tuán)分散性應(yīng)該比原始的碳管好些吧？
...

接了親水基分散性會(huì)比之前好些，不過碳管分散性還跟長度有較大關(guān)系。強(qiáng)酸酸化也可以稱作“氧化切短”。
催化劑和無定形碳的除去可以參見
C A R B ON 4 8 ( 2 0 1 0 ) 3 7 6 9 –3 7 7 7。

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10樓2014-01-24 10:17:24

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西北望1992

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2樓: Originally posted by chaoyu at 2014-01-22 23:20:21
有水相的聚四氟乙烯膜，加完蒸餾水后的溶液就可以抽濾，但是比較容易堵。
有離心機(jī)的話還是離心吧，雖然操作麻煩，但總比守了一天看著溶液一滴滴往下掉強(qiáng)。

請教一下前輩，我是用離心機(jī)將混酸氧化之后的CNTs溶液分離的，在離心之前要將溶液稀釋一下（不稀釋的話根本離心不出來），然后倒掉上清液，在加水繼續(xù)離心（目的是想洗滌至中性）但是隨著加水以后離心次數(shù)的增加（基本上到第三次）就離心不出來了，這是什么原因呢？小弟正是因?yàn)槌闉V太耗時(shí)才選擇離心的，但是如我上面所述，效率也不是很高。希望得到您的指教，謝謝！

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11樓2015-10-13 16:13:36

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chaoyu

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11樓: Originally posted by 西北望1992 at 2015-10-13 16:13:36
請教一下前輩，我是用離心機(jī)將混酸氧化之后的CNTs溶液分離的，在離心之前要將溶液稀釋一下（不稀釋的話根本離心不出來），然后倒掉上清液，在加水繼續(xù)離心（目的是想洗滌至中性）但是隨著加水以后離心次數(shù)的增加（ ...

你可以拍個(gè)TEM看看，估計(jì)是酸化的太狠，CNTs太碎了，后續(xù)在水里分散開就離不下來了。

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12樓2015-10-14 20:08:10

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前輩您好，我想問一下，你用聚四氟乙烯濾膜過濾后，怎么把濾膜上的碳管分離下來呀？？？

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13樓2017-08-16 17:27:42

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13樓: Originally posted by 博雅小強(qiáng) at 2017-08-16 17:27:42
前輩您好，我想問一下，你用聚四氟乙烯濾膜過濾后，怎么把濾膜上的碳管分離下來呀？？？...

這方面我其實(shí)沒什么經(jīng)驗(yàn)，或者說不知道自己操作對不對。我那時(shí)候做實(shí)驗(yàn)比較粗放，抽濾得也比較多，所以我是把濾膜（上面是過濾完的碳管）取下來放到墊有普通濾紙的蒸發(fā)皿內(nèi)，然后去烘干，最后再把碳管收集起來，當(dāng)然濾膜上始終會(huì)粘一些，就是損失掉了。我是做結(jié)構(gòu)材料的，添加量相對比較大，抽濾時(shí)不在乎那幾十上百毫克的損耗，所以你結(jié)合自己情況考慮一下。

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14樓2017-08-17 00:42:06

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量比較小的話（大致上<100 mg）不好揭，可以抽濾完把濾膜和上面的碳管放在小燒杯里加水超聲分散，再離心取沉淀；
量較大的話，碳管層比較厚，抽濾干后用甲醇淋洗幾次，再抽干，就能揭下來了~~

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15樓2017-08-17 08:38:54

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zhoupeng874樓

2014-01-23 08:09 回復(fù)

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wdxmu7樓

2014-01-23 16:22 回復(fù)

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