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[求助]
維生素A棕櫚酸酯有關(guān)雜質(zhì)的請教 已有2人參與
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各位大俠，我在分離制備Va棕櫚酸酯的雜質(zhì)的時候，首先采取硅膠H裝柱（想要富集目標(biāo)雜質(zhì)），按以下流動相洗脫（正己烷—正己烷：乙酸乙酯100:1——正己烷：乙酸乙酯50:1—純乙酸乙酯),j接收餾分減壓濃縮后上HPLC檢測，發(fā)現(xiàn)Va棕櫚酸酯以及目標(biāo)雜質(zhì)都找不到了。 上柱子之前我用HPLC檢測過，Va棕櫚酸酯以及目標(biāo)雜質(zhì)都有。 請教各位有木有遇到過這樣的問題？ 這是因為Va棕櫚酸酯以及目標(biāo)雜質(zhì)與硅膠反應(yīng)了么？還是有其他什么可能性？ |
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hltang2013
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2樓2014-01-27 17:59:26
holmessakura
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lixuebill(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+3, 有幫助，多謝回帖交流 2014-01-30 12:34:33
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lixuebill(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+3, 有幫助，多謝回帖交流 2014-01-30 12:34:33
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1. 樓主在沖柱子之前有沒有點板，大概是什么極性？考慮是不是極性選錯了？ 2. 樓主你上柱之前個總量有多少？還有你這柱子沖了多長時間？考慮是不是吸附太多導(dǎo)致沒有了？ 3.樓主你說濃縮后HPLC，是不是濃縮的和上柱之前差不多體積��？考慮是不是量太少而檢測不到？ 4.H硅膠流速很慢，通常是最后的選擇，主要是分離薄層板上靠的非常近的點，我看你的比例是100:1-50:1..，是不是方法有點問題啊？當(dāng)然這是我的猜測，可能不對。 |
3樓2014-01-28 13:17:35
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