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kf1009

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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費(fèi)姚永芬: 金幣+1, 謝謝 2014-02-08 12:24:44
bobcanada(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 謝謝交流，歡迎常來(lái)分析版 2014-02-11 08:14:38

不一定是乙腈的問(wèn)題，你把AB兩相都換成純化水，在走一下，如果還這樣，應(yīng)該是儀器的問(wèn)題。你的儀器很久沒(méi)用，管路、泵、檢測(cè)器都有可能狀態(tài)不好，看你的基線，我的直覺(jué)是泵有問(wèn)題，排除流動(dòng)相原因，有可能是步進(jìn)電機(jī)或控制主板有問(wèn)題，你接上一根阻尼管或色譜柱觀察一下壓力波動(dòng)情況。

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11樓2014-02-08 08:50:33

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liuwei10987

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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bobcanada(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 謝謝交流，歡迎常來(lái)分析版 2014-02-11 08:14:51

系統(tǒng)太臟了，建議用異丙醇小流速?zèng)_洗系統(tǒng)，然后再換回你的流動(dòng)相。

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12樓2014-02-08 09:00:43

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花雨渡飛仙

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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費(fèi)姚永芬: 金幣+2, 謝謝，歡迎常來(lái)分析版交流 2014-02-08 12:29:57
bobcanada: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-02-14 03:00:48

建議先沖洗系統(tǒng)，用適宜濃度的氫氧化鈉溶液沖洗數(shù)個(gè)小時(shí)，然后用純水沖洗數(shù)個(gè)小時(shí)，最后如果不接柱子，建議在電導(dǎo)池后面加一個(gè)0.1mpa的背壓，沒(méi)有背壓是很容易出氣泡的。
另外，有機(jī)溶液會(huì)破壞pH電極，請(qǐng)將之離線。

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13樓2014-02-08 09:08:55

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wyy080214

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費(fèi)姚永芬: 金幣+1, 謝謝 2014-02-08 12:24:11
bobcanada(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 謝謝，辛苦了 2014-02-11 08:15:06

三個(gè)方面去考慮：
1、管路中的殘留
2、色譜柱中的殘留
3、不干凈的流動(dòng)相

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14樓2014-02-08 10:14:48

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jct111111

金蟲(chóng) (小有名氣)

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bobcanada: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-02-14 03:01:27

應(yīng)該不是溶劑的問(wèn)題，如果是溶劑的問(wèn)題，峰不會(huì)這么整齊。還是系統(tǒng)的問(wèn)題，可以考慮用異丙醇對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間沖洗，沖洗系統(tǒng)后，再進(jìn)行問(wèn)題的排查

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15樓2014-02-08 13:40:55

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bobcanada

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11樓: Originally posted by kf1009 at 2014-02-08 08:50:33
不一定是乙腈的問(wèn)題，你把AB兩相都換成純化水，在走一下，如果還這樣，應(yīng)該是儀器的問(wèn)題。你的儀器很久沒(méi)用，管路、泵、檢測(cè)器都有可能狀態(tài)不好，看你的基線，我的直覺(jué)是泵有問(wèn)題，排除流動(dòng)相原因，有可能是步進(jìn)電機(jī) ...

A、B兩相以前都用的是水，沒(méi)有任何雜峰出現(xiàn)。

我們隔壁實(shí)驗(yàn)室的這臺(tái)Bio-rad 公司的Biologic DuoFlow 色譜系統(tǒng)，其實(shí)主要是用于蛋白分離的中壓色譜，特別是離子交換和凝膠（排阻）色譜，是2000年12月購(gòu)買的，已經(jīng)13年了，一直用于蛋白的分離。最近我們實(shí)驗(yàn)室需要分離小分子多肽，沒(méi)有HPLC，就準(zhǔn)備把這臺(tái)Bio-rad 公司的的FPLC（快速蛋白液相色譜）用于反相HPLC的分離工作。根據(jù)說(shuō)明書(shū)，這臺(tái)儀器的泵壓可以達(dá)到HPLC泵的水平，可以連接上反相C18柱，作為反相HPLC使用。

4年前有人用過(guò)這臺(tái)儀器，后來(lái)就一直閑置在一旁。由于以前操作人員早已離開(kāi)，沒(méi)有人請(qǐng)教，我自己摸索了一段時(shí)間，才弄明白如何使用。A、B兩相都是用純水做流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)的，儀器一切正常。這樣，我才訂購(gòu)了比較便宜的HPLC專用乙腈和甲醇（EMD公司），又買了一根C18反相分析柱。由于擔(dān)心系統(tǒng)管路不干凈，弄臟新買的C18反相分析柱，所以沒(méi)有接上柱子，只是單純地跑0.1%TFA/水及0.1%TFA/乙腈，看看是否正常，結(jié)果發(fā)現(xiàn)開(kāi)始梯度時(shí)，很多的雜峰。昨天，我又用0.1%TFA/水及純甲醇走梯度，好像雜峰更多。

我想乙腈和甲醇都是HPLC級(jí)別的專用溶劑，即使質(zhì)量有可能有問(wèn)題，不會(huì)出這么多的峰吧？如果說(shuō)是系統(tǒng)管路不干凈，在沒(méi)有連接色譜柱的情況下，管路內(nèi)壁可以存留那么多的雜質(zhì)嗎？上上周我已經(jīng)用水和乙腈沖洗（正、反梯度）過(guò)一周的管路了，情況沒(méi)有任何改善。是否是氣泡的原因呢？

下周，我準(zhǔn)備單純用乙腈、甲醇、異丙醇沖洗管路，看看是否有峰出來(lái)。

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16樓2014-02-09 03:38:58

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我用純水沖洗過(guò)好就，主要是以前用緩沖溶液沖洗的，我擔(dān)心管路內(nèi)有鹽沉積，所以用水洗過(guò)幾天。

不接上色譜柱，是否會(huì)造成氣泡過(guò)多？我怕把新買的C18柱弄臟了，柱子好貴呢。

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17樓2014-02-09 03:44:19

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13樓: Originally posted by 花雨渡飛仙 at 2014-02-08 09:08:55
建議先沖洗系統(tǒng)，用適宜濃度的氫氧化鈉溶液沖洗數(shù)個(gè)小時(shí)，然后用純水沖洗數(shù)個(gè)小時(shí)，最后如果不接柱子，建議在電導(dǎo)池后面加一個(gè)0.1mpa的背壓，沒(méi)有背壓是很容易出氣泡的。
另外，有機(jī)溶液會(huì)破壞pH電極，請(qǐng)將之離線。

用稀氫氧化鈉溶液沖洗管路，不會(huì)造成管路的傷害嗎？

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18樓2014-02-09 03:50:34

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原來(lái)的流速是0.2-0.3ml/min，上面顯示的壓力是0。流速1.0ml/min我也用過(guò)，壓力大約是40PSI，上面的雜峰也是很多。后來(lái)我為了節(jié)約流動(dòng)相，才將流速調(diào)低的。

請(qǐng)問(wèn)各位，沖洗柱子用流速多少比較合適？謝謝各位。

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19樓2014-02-09 04:09:30

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匿名

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