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1樓 2014-02-07 23:07:09

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mingze_even

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890515lxr: 金幣+2, ★有幫助 2014-02-10 17:57:28

百度謝樂公式
又名Scherrer公式，德拜-謝樂公式，由德國著名化學(xué)家德拜和他的研究生謝樂首先提出，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表達(dá)式 D= Kλ / Bcosθ
K為Scherrer常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

λ為X射線波長，為0.154056 nm ，

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2樓2014-02-08 10:34:18

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2樓: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 10:34:18
百度謝樂公式
又名Scherrer公式，德拜-謝樂公式，由德國著名化學(xué)家德拜和他的研究生謝樂首先提出，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表達(dá)式 D= Kλ / Bcosθ
K為Scherrer常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若 ...

謝謝。在XRD譜圖中有不同的晶面，B值也不一樣吧，具體是用哪個晶面的半高寬呢？

3樓2014-02-08 17:26:22

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mingze_even

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3樓: Originally posted by 890515lxr at 2014-02-08 17:26:22
謝謝。在XRD譜圖中有不同的晶面，B值也不一樣吧，具體是用哪個晶面的半高寬呢？...

不同角度對應(yīng)著不同展寬，高角展寬更明顯。
但是高角度的峰強(qiáng)通常比較弱。而且高角度，儀器(instrumental profile width)和微應(yīng)變(microstrain broadening)造成的展寬也是最明顯的。
一般，單峰推測晶粒尺寸，2Theta通常選在30-50度
另外K，百度百科里面可能比較粗糙，具體請看文獻(xiàn)：
“Scherrer after sixty years: A survey and some new results in the determination of crystallite size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) p102-113.

the most common values for K are:
0.94 for FWHM of spherical crystals with cubic symmetry
0.89 for integral breadth of spherical crystals w/ cubic symmetry
1, because 0.94 and 0.89 both round up to 1
K actually varies from 0.62 to 2.08

4樓2014-02-08 17:50:19

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4樓: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 17:50:19
不同角度對應(yīng)著不同展寬，高角展寬更明顯。
但是高角度的峰強(qiáng)通常比較弱。而且高角度，儀器(instrumental profile width)和微應(yīng)變(microstrain broadening)造成的展寬也是最明顯的。
一般，單峰推測晶粒尺寸，2T ...

謝謝，這樣的話計算的粒徑是一個范圍嗎？

5樓2014-02-10 17:22:32

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XRD并不是觀察粒徑分布的有效手段，通常已經(jīng)假設(shè)了顆粒為立方體、球體等，得到謝樂公式。但是不同角度的展寬程度經(jīng)常是不同的，說明展寬更大的方向具有更小的尺寸。舉個不是十分嚴(yán)謹(jǐn)?shù)睦�，例如�?02）方向展寬很寬，可能顆粒傾向于垂直于z軸方向的二維結(jié)構(gòu)。粒徑分布很大程度被歸在K值里面。不同方式所用的K值不同，利用 integral breadth可以減少粒徑分布的影響。

6樓2014-02-10 19:34:16

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6樓: Originally posted by mingze_even at 2014-02-10 19:34:16
XRD并不是觀察粒徑分布的有效手段，通常已經(jīng)假設(shè)了顆粒為立方體、球體等，得到謝樂公式。但是不同角度的展寬程度經(jīng)常是不同的，說明展寬更大的方向具有更小的尺寸。舉個不是十分嚴(yán)謹(jǐn)?shù)睦樱纾?02）方向展寬很寬 ...

謝謝，老板讓計算粒徑，文章里面寫，結(jié)果是一個范圍嗎？

7樓2014-02-11 09:13:05

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直接用這種方式算得的，只有一個值，說范圍肯定不合適。體積平均值或者立方根平均值，跟據(jù)k選取不同

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8樓2014-02-11 10:31:46

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xrd并不能計算出粒徑，可以計算出晶體不同晶面的尺寸，用JADE軟件可以可以查出來大體的尺寸