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shuang2013金蟲 (正式寫手)
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[求助]
藥品常規(guī)檢測：注射用阿莫西林鈉有關(guān)物質(zhì) 已有2人參與
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各位大俠好： 關(guān)于參考：獸藥國家標準匯編-獸藥地方標準上升國家標準（第一冊）中關(guān)于《注射用阿莫西林鈉》有關(guān)物質(zhì)的檢測方法： 有關(guān)物質(zhì)： 一. 1. 供試品溶液：本品適量，精密稱定，用流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中含2mg的溶液，作為供試品溶液。 2. 對照溶液：另取阿莫西林對照品適量，精密稱定，用流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中含20ug的溶液，作為對照溶液。 二. 方法：1. 照高效液相色譜法（附錄32頁）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 2. 流動相A:0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.0）-乙腈（99:1）； 3. 流動相B: 0.05mol/L磷酸鹽緩沖液-乙腈（80:20）； 4. 流速：每分鐘1.0mL; 5. 檢測波長：254nm. 三. 過程： 先以流動相A-流動相B(92：8)等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。 理論板數(shù)按阿莫西林峰計算不低于2000. 時間（分鐘） 流動相A(%) 流動相B(%) 0 92 8 25 0 100 40 0 100 41 92 8 55 92 8 1. 取對照溶液20uL注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰高約滿量程的20%-25%。 2. 再精密量取供試品溶液和對照溶液各20Ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3%），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰峰面積的9倍（9%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計）. 問：1. 檢測的材料，除了對照溶液和供試品溶液，還需要檢測1. 溶劑+輔料 ；2. 溶劑嗎？ 2. 上述需要檢測的都需要全程檢測嗎（等度+梯度）？對照溶液檢測時，當(dāng)阿莫西林峰出完全就停止檢測，可以嗎？ 3. 理論塔板數(shù)，怎么衡量呢？藥典上沒說使用什么型號的柱子，柱效不同，塔板數(shù)也不同啊。 4. 過程中：一.1.提到的調(diào)節(jié)檢測靈敏度，我們用的是島津LC-15C的高效液相色譜儀，如何調(diào)節(jié)呢？與數(shù)據(jù)報告出來的圖，有關(guān)嗎？為什么對照溶液的濃度選擇那么低（對照溶液含量是供試 品溶液的1%）的目的是什么呢？ 5. 過程中：一.2.為什么還要再測定供對照溶液呢？在過程一.1.中，不是已經(jīng)測量過對照溶液了嗎？過程一.1.的目的在于做什么呢？ 6. 過程中：一.2.中提到的參比：對照溶液主峰面積，是指以對照溶液出現(xiàn)峰的保留時間為標準，測量出的供試品溶液中阿莫西林峰面積為基準，還是以測量出的對照溶液出現(xiàn)的峰面積為基準，其他雜質(zhì)與其面積比較呢？提到的：單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3%），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰峰面積的9倍（9%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計）. 7.在對照溶液中出現(xiàn)的雜質(zhì)峰才算做供試品溶液中考察的有關(guān)物質(zhì)嗎？ 謝謝大俠指點，菜鳥實在是不懂有關(guān)物質(zhì)，只知道，有關(guān)物質(zhì)：是指除了主成分以外，其他與樣品中主要物質(zhì)有關(guān)的物質(zhì)。 [ Last edited by shuang2013 on 2014-2-9 at 16:37 ] |
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同學(xué) 你是做申報還是做QC檢測？ 1. 如果你是做申報，最好還是進空白溶劑和空白輔料，但是溶劑和輔料的圖譜不要體現(xiàn)在申報資料上，寫在你的實驗記錄本上就可以了。如果是QC，建議按照標準來做，如果標準里明確要求不做，不然都要做哈。 2. 樓主這個方法是1%對照外標法進行RS的檢測。因為是外標法，1%自身對照溶液只需要把阿莫西林峰走完后即可停止，但是建議多走2min，防止污染下一針。供試品溶液，空白溶劑，空白輔料均需要走全梯度。 3. 理論塔板數(shù)在儀器的報告中會顯示出來。看這份標準，柱子應(yīng)該是普通的C18，理論塔板數(shù)不管用哪個品牌的柱子，只需要看有關(guān)物質(zhì)對照品中的阿莫西林峰的理論塔板，大于2000就可以了。 4. 主成分峰高約滿量程的20%-25%，是指有關(guān)物質(zhì)供試品的圖譜。舉個例子，如果有關(guān)物質(zhì)對照品圖譜中阿莫西林峰的峰高是10 mAu，那么在供試品的圖譜中，圖譜縱坐標的范圍就是-5~50mAu（10/20%），從-5mAu開始是為了把基線顯示出來。這樣可以把比較矮的峰顯示出來。至于為啥要把濃度選這么低，這個幾句話說不清楚，您看看申報資料或者指導(dǎo)原則哈。 5. 過程一.1.的是在做系統(tǒng)適應(yīng)性（SST），如果這時圖譜中阿莫西林峰的理論塔板小于2000的話，就說明系統(tǒng)不過關(guān)，可能要求找原因，比如換柱子之類的哈。過程中：一.2.才是真正的測定過程。 6. 因為是外標法測定有關(guān)物質(zhì)，所以只看有關(guān)物質(zhì)對照品中阿莫西林峰的峰面積和有關(guān)物質(zhì)供試品中雜質(zhì)峰峰面積，如果對照品中出現(xiàn)雜質(zhì)峰，不用管哈（如果真出現(xiàn)了，估計你實驗就廢了）。 7. 在供試品中出現(xiàn)的峰才是有關(guān)物質(zhì)需要考察的峰。如果有關(guān)物質(zhì)對照品出現(xiàn)未知雜質(zhì)峰，首先扣空白，看這些雜質(zhì)是不是由于溶劑或者輔料帶入的（所以第一個問題建議你最好進空白）。如果無法扣空白，馬上重新配置新的對照品溶液再做實驗。找未知雜質(zhì)是最崩潰的。 |
3樓2014-02-09 20:37:34
wyy080214
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1、不需要檢測其他。只檢測目標物 2、目標物出現(xiàn)后，理論上可以停止，但為了不讓隨后的雜質(zhì)干擾下一次進樣，最好進行一會沖洗 3、可以參考柱長、粒徑和內(nèi)徑 4、靈敏度和儀器與方法有關(guān)，濃度低是為了不使色譜柱超載，即出現(xiàn)前沿或者平頭峰 5、相當(dāng)于定性，這是必須的 6、關(guān)于定性，一兩句說不清楚，建議搜索小木蟲中關(guān)于定量和定性的帖子和資源 7、雜質(zhì)峰全部出來才能確定目標物含有百分之多少，所以與所有的峰 |
2樓2014-02-09 16:56:13
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