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clh1985木蟲 (小有名氣)
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[求助]
氫氯噻嗪雜質(zhì)c 已有1人參與
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| 哪位強人能幫忙指導(dǎo)一下如何制備氫氯噻嗪雜質(zhì)C（402824-96-8）的制備方法啊 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
clh1985: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-02-27 11:51:03
clh1985: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-02-27 11:51:03
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降解途徑為 甲醛引起的二聚。 檢索得專利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en，正文中： 鄰位氨基與苯磺酰胺、聚甲醛關(guān)環(huán)一段 [9] In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reacted with paraformaldehyde in the presence of a mineral acid and a solvent. The mineral acid is selected from hydrochloric acid, hydrobromic acid and sulfuric acid. Hydrochlorothiazide obtained is recrystallized from water. However, the yield obtained by this process is only 46.3% which makes the process less attractive at an industrial scale. Moreover repeating this experiment, it is found that it results in the formation of dimer impurity along with Hydrochlorothiazide which is difficult to remove by conventional purification methods. 據(jù)此來看，只要把API和甲醛、少量酸催化，加熱回流即可生成此物。 |
2樓2014-02-27 09:00:11
qinghuoly
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7樓2018-03-29 10:22:18
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8樓2018-03-29 10:22:56
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