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九江郡銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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米米
銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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數(shù)值和分子式請(qǐng)與原文核準(zhǔn) 【實(shí)施例】以下通過(guò)實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明。 實(shí)施例1 1.1 l玻璃反應(yīng)器,配備有攪拌器、 擋板、氣體導(dǎo)入管、溫度計(jì)、回流冷凝器以及其上部的吹掃管,其中裝入2.24g(9.0mmol) 的Co(CH3 CO2 )24H2 O(醋酸鈷4水合物)以及2.90g(9.0mmol)四丁基溴化銨鹽和900ml醋酸。以1200rpm速度攪拌的同時(shí)由反應(yīng)器的下部導(dǎo)入空氣72l/h。反應(yīng)液采用125℃油浴加熱,當(dāng)反應(yīng)液溫度為102℃時(shí)加入106g(1.0mol)乙基苯,反應(yīng)4小時(shí)的時(shí)間。分別在30分鐘、60分鐘、1小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)的時(shí)間點(diǎn)通過(guò)氣相色譜分析分析反應(yīng)液,測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)和產(chǎn)物的選擇率。結(jié)果匯總于表1。 實(shí)施例2 除了加進(jìn)3.59g(9.0 mmol)四溴化鏻代替四丁基溴化銨,使用15l/h的氧氣代替空氣之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作。 結(jié)果列于表1。 實(shí)施例3 除了加進(jìn)1.44g(9.0 mmol )溴化氫吡啶鹽代替四丁基溴化銨的之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同操作。結(jié)果列于表1。 實(shí)施例4 除了加進(jìn)2.88g(18.0 mmol)溴化氫吡啶鹽代替四丁基溴化銨的之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同操作。結(jié)果列于表1。 實(shí)施例5 除了加進(jìn)4.32g( 27mmol)溴化氫吡啶鹽代替四丁基溴化銨的之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同操作。結(jié)果列于表1。 實(shí)施例6 除了加進(jìn)1.83g( 9mmol)溴化氫4-二甲基氨基吡啶鹽代替四丁基溴化銨的之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同操作。結(jié)果列于表1。 比較例1 除了加進(jìn)0.93g( 9mmol)溴化鈉代替四丁基溴化銨,使用15l/h的氧氣代替空氣之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作。結(jié)果匯總于表1。 |
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