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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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馮強(qiáng)

銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
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帖子: 248
在線: 58.5小時(shí)
蟲號(hào): 248047
注冊(cè): 2006-05-03
性別: GG
專業(yè): 金屬非晶態(tài)、準(zhǔn)晶和納米晶

[求助] 水相法合成CdTe納米棒遇到問題

本人想合成CdTe納米棒（參考山東師大的論文），做實(shí)驗(yàn)半年了，總發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)很難重復(fù)，有少量幾次合成得到棒，但量很少。請(qǐng)高人指點(diǎn)。我采用的方法如下：
1、將0.1893gNaBH4(取過量）和0.3190gTe粉置于50mL雙口燒瓶中，加入10mL超純水，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)約3小時(shí)（室溫下），采用加熱時(shí)要快點(diǎn)，得到無色或紫色溶液；
2、將 0.0655g Cd(ClO4)2·6H2O 和 0.0152g L-巰基丙氨酸溶于 100mL 超純水，置于 250mL 三口燒瓶中，磁力攪拌下加入 20μL 巰基乙酸（TGA）以 1mol/L NaOH 調(diào)節(jié) pH 值，充氬氣 30min 除去溶液中的溶解氧，然后加入0.3mL上述 NaHTe 溶液（氬氣保護(hù)），在油浴中加熱回流3小時(shí)（溫度140度）；
3、用無水乙醇離心，再將沉淀溶于水中，滴在SI 片上，待測；

我做了半年多了，發(fā)覺實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)很差，好不容易做出來，再按相同參數(shù)重復(fù)又不行，什么原因？急死了，一直解決不了
我想可能是第一步中的氧化問題，我是用注射器取 NaHTe ，已經(jīng)盡可能快的操作了，是否取液時(shí)氧化量不一樣，怎么解決？還有其它哪些要注意的問題？
求高人指點(diǎn)�。�！

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1樓 2014-02-15 14:15:26

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智能機(jī)器人

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