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bbq-t金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求德文實(shí)驗(yàn)操作翻譯， 已有1人參與
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96 g (0.48 mol) 2,3-Naphthalindicarbonsaureanhydrid werden rnit 60 g (0.61 mol) Kaliumacetat und 400 rnl Acetanhydrid 45 min bei 150°C umgesetzt. Es entsteht eine braune, dhe Masse, die man unter Riihren auf Raumtemp. abkiihlen 11Dt. Nach Zugabe von 1.2 1 heiDem Wasser wird 6 h bei Raumtemp. geriihrt. Der hellbraune Niederschlag wird abgesaugt, mehrfach rnit heiDem Wasser und anschlieDend so oft mit Ethanol gewaschen, bis die Waschfliissigkeit nahezu farblos bleibt. Es wird aus Nitrobenzol urnkristallisiert und irn Vakuum bei 60'C getrocknet. Ausbeute: 40 g (34%) braune Kristalle, Schmp. 273°C (Zers., -COz). 38.5 g (0.16 mol) der Saure 9 werden in 400 ml waDrigem Ammoniak (40 ml konz. NH' in 360 ml HzO) bei Raum- temp. 1 h geriihrt. AnschlieDend wird durch eine Glasfritte (G4) abgesaugt und das Filtrat mit einem UberschuD halbkonzentrierter Salzsaure versetzt. Der Niederschlag wird nochmals 1 h geriihrt, abgesaugt, neutralgewaschen und iiber Phosphorpentoxid getrock- net. Ausbeute: 35.5 g (76%) gelbes Pulver. 說明 2,3-Naphthalindicarbonsaureanhydrid 2，3-萘二酐 Acetanhydrid 醋酐 Kaliumacetat 醋酸鉀 求翻譯操作，謝謝 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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bbq-t(readytogo代發(fā)): 金幣+5, 感謝應(yīng)助 2014-04-06 15:04:19
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96克 2，3-萘二酐（ 0.48摩爾），將60克得到的（ 0.61摩爾）乙酸鉀和400 毫升醋酸酐45分鐘，在150℃下 實(shí)施。結(jié)果是棕色， DHE質(zhì)量是根據(jù)在室溫下攪拌。冷卻， 11DT 。加入1.2 1后heiDem水在室溫下6小時(shí)。攪拌。淺棕色濾出沉淀，數(shù)次用清水和heiDemanschlieDend反復(fù)用乙醇洗滌，直到洗滌液仍然幾乎無色。它是從基苯重結(jié)晶和在60℃ IRN真空干燥。產(chǎn)率：40克（ 34 ％ ）棕色晶體，熔點(diǎn)273℃ （分解，怎么） 。38.5克在400ml的酸9 （ 0.16摩爾）的waDrigem氨水（40毫升濃。新罕布什爾州“ 360毫升H，O ） ，在室溫溫度。攪拌1小時(shí)。 AnschlieDend是通過多孔玻璃（G4）濾，將濾液濃縮至半關(guān)于Schud鹽酸溶液。將沉淀物再攪拌1小時(shí)后，過濾，洗滌中性，并通過五氧化二磷干燥網(wǎng)。收率35.5克黃色粉末（76％） 。 |
2樓2014-02-21 10:05:29
bbq-t
金蟲 (小有名氣)
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3樓2014-02-21 23:36:57
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