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z123x456l新蟲 (初入文壇)
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[求助]
石油磺酸鹽的 成分分析（萃取法），求助啊啊啊 已有2人參與
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實(shí)驗(yàn)室弄來一桶石油磺酸鹽樣品，要對其有效成分進(jìn)行分析，選定溶劑萃取法，麻煩來了，用G4型號的砂芯漏斗抽濾，收集的無機(jī)鹽還是微乎其微，而且，最頭疼的，用異丙醇水溶液和正戊烷萃取的時(shí)候，就會(huì)在兩相之間出現(xiàn)很多絮狀沉淀，，這到底是什么啊？為什么看別人做的沒有這個(gè)沉淀一說呢，愁死了，這是哪里操作不當(dāng)嗎？到底是什么原因呢，下一步該怎么辦呢，求幫助，謝謝�。�！ [ Last edited by changle9139 on 2014-4-7 at 13:22 ] |
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可能是做這個(gè)的蟲友不多吧。 我也沒做過這個(gè)，不過那個(gè)絮狀沉淀倒是見過幾次，確實(shí)討厭。 可以把兩相溶液抽濾后把沉淀再超聲看能不能分散在兩相之一，或是減少分液液相的濃度試試看。 一般這種現(xiàn)象屬于“界面不清晰”的一種，做實(shí)驗(yàn)時(shí)往水相里加點(diǎn)鹽會(huì)好一些，但這里顯然不能這么干啦。 可以先測測灰分，水含量，表面張力什么的，精細(xì)的分析往后靠。。。 |
4樓2014-02-26 09:29:08
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哦，其實(shí)差不多就是這樣子，看著嚇人。我的經(jīng)驗(yàn)是在油水分液含有表面活性的化合物時(shí)很容易出這個(gè)現(xiàn)象，譬如稀鹽酸萃取有機(jī)溶劑中的長鏈胺，或者稀堿萃取有機(jī)相中的長鏈羧酸等等。 我覺得是表面活性引發(fā)的三相混合物，久置肯定會(huì)消失，但一般我們等不到那時(shí)候就分液了...而且感覺水相極性越大，越不容易出現(xiàn)該現(xiàn)象哦。 |
6樓2014-02-26 14:33:09
呂輕侯870726
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從哪個(gè)廠家購買的石油磺酸鹽？ 絮狀沉淀可能是磺化過程中殘留在樣品中的雜質(zhì)，應(yīng)該是某種強(qiáng)磺酸（磺化反應(yīng)的原料，問問廠家） |
7樓2014-02-26 15:31:33
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