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747882557木蟲 (正式寫手)
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[求助]
膠體制備過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)沉淀 已有2人參與
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| 我在采用溶膠凝膠的方法制備La0.8Ca0.1Sr0.1MnO3膠體，絡(luò)合劑采用的是檸檬酸，在加熱蒸發(fā)的過(guò)程中會(huì)有沉淀產(chǎn)生，加酸以后沉淀消失，請(qǐng)問(wèn)產(chǎn)生的沉淀是哪種元素？如何改良實(shí)驗(yàn)方法？ |
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shl0920
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EDTA與金屬離子形成螯合結(jié)構(gòu)其穩(wěn)定常數(shù)比單純一般的配位反應(yīng)穩(wěn)定常數(shù)要高出好幾個(gè)數(shù)量級(jí)，你可以金屬離子查查配位穩(wěn)定常數(shù)表就知道了。加入的量要與所螯合的金屬離子有關(guān)，有的離子與EDTA成1:1螯合，有的2:1，這個(gè)就需要查資料了，不過(guò)一般文獻(xiàn)中都是EDTA:檸檬酸：金屬離子絡(luò)合摩爾含量為1.2:1.2:1。多加也沒(méi)有多少問(wèn)題，就是有點(diǎn)浪費(fèi)。關(guān)于這一部分希望你多查查文獻(xiàn)。 |
7478825577樓2014-03-01 14:36:15
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【答案】應(yīng)助回帖
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747882557: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-03-01 10:05:58
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747882557: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-03-01 10:05:58
| 由于檸檬酸的絡(luò)合效果相對(duì)較差，很容易在加熱蒸發(fā)過(guò)程中由于局部的pH變化導(dǎo)致與相應(yīng)絡(luò)合的金屬離子析出形成氧化物，你再加入酸后氧化物自然就可以溶解了，但是你再繼續(xù)蒸發(fā)就會(huì)冒黃煙產(chǎn)生大量NO2，也就是對(duì)應(yīng)硝酸鹽的分解了。因此在做溶膠凝膠燃燒法時(shí)要使用EDTA配合檸檬酸共同絡(luò)合，這樣加熱就不會(huì)有金屬氧化物析出來(lái)了。 |
3樓2014-02-28 21:59:40
747882557
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