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多元醇方法制鎂鎳合金產(chǎn)品的分離問題
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按照文獻吧150ml 乙二醇溶解0.025mol 醋酸鎳,0.0125mol醋酸鎂 ,150ml乙二醇溶解10g PVP,連個溶液混合攪拌均勻30min 加熱回流,當?shù)竭_設定溫度180度后繼續(xù)加熱10min,然后加入H2PdCl2,均勻混入,0.001Pd/mental的10ml毫升乙二醇,在180到190度間回流1h,理論產(chǎn)量有1g多的合金顆粒。 然而加入H2PdCl2后溶液變黑,文獻上說只要用乙醇除去多余的PVP,然后去離子水離心就能得到目標產(chǎn)物,然后本人得到的是黑色泥漿狀物質,量比較多,已嘗試了醇洗,水洗,堿洗,但黑色的泥漿離心后又出現(xiàn),是什么問題呢? 本人另外把PVP融到乙二醇然后9000轉離心,沒有出現(xiàn)白色的Pvp被離心出現(xiàn),這是不是說明黑色的泥漿里面不是PVP。 希望得到做過這個方面工作的同學一起探討,因為這一步是首步,后續(xù)工作無法開展。 |
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