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[求助] 用XRD計(jì)算的粒徑比TEM觀察到的大是什么原因已有8人參與

通過謝樂公式計(jì)算得到粒徑為3nm，而通過TEM統(tǒng)計(jì)得到粒徑為2nm，拍過多張TEM照片，粒徑分布均勻，請(qǐng)問這可能是什么原因造成的，謝謝各位大俠。

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1樓 2014-03-03 12:16:50

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7樓: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 15:07:24
謝謝，粒徑分布圖得到的結(jié)果就是2nm，但是現(xiàn)在對(duì)于xrd得到的結(jié)果與tem不符有質(zhì)疑，所以想請(qǐng)問有沒有相關(guān)的文獻(xiàn)說明粒子較小的時(shí)候xrd得到的結(jié)果有誤差的原因。...

我們?cè)谟?jì)算晶粒尺寸時(shí)，一般采用低角度的衍射線，如果晶粒尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。謝樂公式適用范圍為1-100nm，晶粒尺寸小于1nm大于100nm時(shí)，使用用謝樂公式不太準(zhǔn)確，當(dāng)晶粒尺寸在30nm時(shí)其計(jì)算的結(jié)果最準(zhǔn)確。同時(shí)，謝樂公式只適合球形粒子，對(duì)立方體粒子常數(shù)K應(yīng)改為 0.943，半高寬應(yīng)該轉(zhuǎn)化為弧度制，即[(β÷180)×3.14]。謝樂公式算出來并不準(zhǔn)確你這樣比較有什么意義。你又不是研究改進(jìn)謝樂公式精確計(jì)算尺寸。

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13樓2014-03-04 09:24:57

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差1nm。。已經(jīng)相當(dāng)不錯(cuò)了，xrd在這個(gè)尺度誤差范圍都遠(yuǎn)大于1nm

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2樓2014-03-03 13:38:57

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粒子太小了量子效應(yīng)會(huì)變大的，你這差1nm已經(jīng)算非常好了啊，電鏡測出來才是最準(zhǔn)確的啊

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3樓2014-03-03 14:49:35

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3樓: Originally posted by ccsclver2008 at 2014-03-03 14:49:35
粒子太小了量子效應(yīng)會(huì)變大的，你這差1nm已經(jīng)算非常好了啊，電鏡測出來才是最準(zhǔn)確的啊

謝謝你，請(qǐng)問有相關(guān)的文獻(xiàn)支持xrd計(jì)算結(jié)果反而大于TEM測量結(jié)果的嗎？

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4樓2014-03-03 14:54:34

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summer92: 金幣+2, ★★★很有幫助 2014-03-04 11:17:46

一般用xrd測出來的尺寸都只能做個(gè)參考一般文獻(xiàn)都不用這個(gè)數(shù)據(jù)。你哪怕用tem圖自己做個(gè)粒徑分布圖得到平均值也比這個(gè)好啊。

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5樓2014-03-03 15:00:52

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謝樂公式在晶粒尺寸的一定范圍內(nèi)成立，超過這個(gè)范圍就差的較多了，還是以電鏡為準(zhǔn)

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6樓2014-03-03 15:06:54

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5樓: Originally posted by 19890608xcs2 at 2014-03-03 15:00:52
一般用xrd測出來的尺寸都只能做個(gè)參考一般文獻(xiàn)都不用這個(gè)數(shù)據(jù)。你哪怕用tem圖自己做個(gè)粒徑分布圖得到平均值也比這個(gè)好啊。

謝謝，粒徑分布圖得到的結(jié)果就是2nm，但是現(xiàn)在對(duì)于xrd得到的結(jié)果與tem不符有質(zhì)疑，所以想請(qǐng)問有沒有相關(guān)的文獻(xiàn)說明粒子較小的時(shí)候xrd得到的結(jié)果有誤差的原因。

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7樓2014-03-03 15:07:24

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4樓: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 14:54:34
謝謝你，請(qǐng)問有相關(guān)的文獻(xiàn)支持xrd計(jì)算結(jié)果反而大于TEM測量結(jié)果的嗎？...

這個(gè)我到?jīng)]有呢，也是從師兄師姐那邊聽來的，我覺得通過計(jì)算得出的尺寸大小什么的都只是經(jīng)驗(yàn)而已，要想得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)的話還是用電鏡的好

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8樓2014-03-03 16:30:10

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上月十三陵

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弱弱地問一句，你統(tǒng)計(jì)粒徑用的什么軟件？ IPP？

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9樓2014-03-03 17:18:05

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yun531

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summer92: 金幣+2, ★★★很有幫助 2014-03-04 11:17:59

你要考慮到兩種方法的誤差范圍。
給出的數(shù)值僅是一個(gè)平均數(shù)而已，要加上各自的誤差再比較。如果有重合的部分，說明兩個(gè)結(jié)果都是可靠的。

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Workhard,playharder

10樓2014-03-04 03:28:31

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