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caoyanhong1金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
做了納米四氧化三鐵的XRD，出來(lái)的圖有兩個(gè)鼓包，很不解，急��！ 已有5人參與
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本人用水熱法合成了納米四氧化三鐵，具體方法為： 在燒杯中加入2.02 g的六水合三氯化鐵，加入60 mL的乙二醇，攪拌溶解，再依次加入5.4 g乙酸鈉和1.7g PEG 2000，在45攝氏度下磁力攪拌40 min, 而后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，于200攝氏度下反應(yīng)5 h, 反應(yīng)完之后冷卻，用乙醇洗滌，真空干燥，拿去做XRD，走出來(lái)的圖就是這個(gè)樣子，很不解，為什么別人做春來(lái)的基線基本是水平的，我的那么飄，四氧化三鐵的峰強(qiáng)度也很低。真是很頭疼，我都做出來(lái)很多準(zhǔn)備下一步用了。頭都大了 我猜測(cè)了一下原因： （1）反應(yīng)時(shí)間短，文獻(xiàn)是6 h，五個(gè)小時(shí)是不是有點(diǎn)短了，因?yàn)橛行┪墨I(xiàn)說(shuō)合成時(shí)間太短不利 （2）PEG的分子量沒(méi)選對(duì)，由于是之前看的文獻(xiàn)，分子量忘記了，沒(méi)摘抄下來(lái)，就用了本實(shí)驗(yàn)室有的PEG，不知道這個(gè)影響大不大 （3）文獻(xiàn)是說(shuō)加入1.5 g的PEG，而我加了1.7 g的 請(qǐng)高人指點(diǎn)一下，我真的很不解，急求答案，多謝多謝您了 20140310185611.jpg |
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 四氧化三鐵納米顆粒制備、修飾及包覆 |
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2樓2014-03-11 10:12:50
caoyanhong1
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3樓2014-03-11 10:15:41
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caoyanhong1
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Simonshen
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