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dolphin88323鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
陶瓷小片燒結(jié)工藝摸索--根據(jù)SEM 已有10人參與
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大家好，我是做熱敏陶瓷的，煅燒過(guò)的粉體粒徑大約在80nm左右，將其在20mpa下壓成直徑為10mm厚度1.5mm左右的小片，再300mpa下冷等靜壓，將小片分別在不同燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間下燒結(jié)成瓷，根據(jù)電鏡照片，發(fā)現(xiàn)燒結(jié)工藝還需一定摸索，小弟是初學(xué)者，請(qǐng)各位高手，幫忙看看，給點(diǎn)意見(jiàn)，十分感激 初步判斷：1200度2h的小片似乎過(guò)燒了，1050和1150下2h的小片均勻性很差，而且似乎晶粒沒(méi)有完全長(zhǎng)大，并且都有一定的位錯(cuò)，不知有何影響？ 請(qǐng)各位高手幫忙分析看看，下一步燒結(jié)程序該如何選擇與確定 1050度下燒結(jié)2H 1200度下燒結(jié)2H 1150度下燒結(jié)2H |
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18樓2014-03-13 22:40:36
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我以為你的粉體是未煅燒的哪. 800度保溫，粉體的活性會(huì)降低，越細(xì)的粉活性下降越快，這樣燒結(jié)時(shí)就不容易異常長(zhǎng)大了。你原來(lái)1200度是保溫2h的，保溫時(shí)間越長(zhǎng)，晶粒異常長(zhǎng)大的機(jī)會(huì)越大，我認(rèn)為應(yīng)該縮短保溫時(shí)間。 至于1200度原來(lái)是過(guò)燒的，粉體活性下降了可能就剛合適了。至于1200度是不是剛好合適，還需要你做實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。一般的NTC在1200度都可以燒結(jié)。NTC陶瓷的燒結(jié)溫度范圍還是比較寬的。 |
23樓2014-03-14 09:40:11
【答案】應(yīng)助回帖
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| 你好，我也燒過(guò)高溫陶瓷，結(jié)果跟你的1200度結(jié)果類(lèi)似，晶粒很大，出現(xiàn)臺(tái)階狀紋理，這個(gè)過(guò)程跟保溫時(shí)間和升溫梯度有很大關(guān)系，1100以上升溫很慢，也就是說(shuō)燒紙時(shí)間就會(huì)拉長(zhǎng)很多，所以你可以嘗試1150延長(zhǎng)煅燒時(shí)間，比較下結(jié)果 |
2樓2014-03-11 08:43:16
861960469: 回帖置頂 2014-03-12 21:21:08
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| 我看你三幅圖片，都有很多晶粒異常長(zhǎng)大，懷疑你粉體沒(méi)處理好，出現(xiàn)硬團(tuán)聚~而且1050和1150的圖片顯示晶粒間的結(jié)合程度好像比較差，估計(jì)試樣強(qiáng)度不是很高~還有我不理解的是你既然希望晶粒長(zhǎng)大，為什么要選用納米粉，直接選用微米級(jí)的粉體不更好么，這樣晶粒大小還均勻一點(diǎn)。（我是做結(jié)構(gòu)陶瓷的，對(duì)功能陶瓷方面不是很清楚） |
3樓2014-03-11 14:05:22
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我之前想著納米粉體 因?yàn)榱叫?nbsp; 比表面積大 比表面能高嘛 可能燒出的陶瓷的致密性會(huì)更好些 孔隙率會(huì)比較低 我也不是希望晶粒長(zhǎng)大 只是希望晶粒大小均勻 并且致密性比較好 晶粒晶粒結(jié)合比較強(qiáng) 這樣子的 粉體需要怎么處理�。课覊浩耙呀�(jīng)過(guò)篩處理過(guò)了 肯定么有硬團(tuán)聚 我在電鏡下也看過(guò)我的粉體 感覺(jué)還是燒結(jié)時(shí)間和工藝的問(wèn)題 您看看接下來(lái) 如何燒結(jié)會(huì)比較好啊 最好說(shuō)下原因 十分感謝 |
4樓2014-03-11 14:15:55
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恩恩 那你分析為什么會(huì)晶粒異常長(zhǎng)大啊？另外 我的1200度下燒結(jié) 是過(guò)燒了嗎？是的 在1000度以上升溫速率比較慢 但有人說(shuō) 如果達(dá)不到陶瓷的燒結(jié)溫度點(diǎn) 即使延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間也么用 它不會(huì)成瓷成晶向的 不知道對(duì)不對(duì) 另外就是為什么選1150下延長(zhǎng)煅燒時(shí)間呢？謝謝…… |
5樓2014-03-11 14:19:28
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想確定燒結(jié)制度，做一下DSC差熱分析更有幫助。 你3副圖片都存在晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象，應(yīng)該是納米粉體的燒結(jié)工藝性能比較差所致。你從配方著手會(huì)更簡(jiǎn)單一些，可以考慮加一些高熔點(diǎn)第二相氧化物，注意粒度要比母相更小。如果添加的量在1%一下，對(duì)樣品的電性能影響不大的。 熱敏電阻一般用微米粉體就可以了。正常來(lái)說(shuō)，原料初始粒度5um，球磨后1um就可以做出比較理想的產(chǎn)品了。 |
6樓2014-03-11 18:54:19
7樓2014-03-12 08:44:19
不太清楚
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8樓2014-03-12 09:55:42
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| 從圖上看隨著燒結(jié)溫度升高，晶粒尺寸變大，說(shuō)明你的燒結(jié)溫度偏高，你可以試試1000℃2h，950℃2h，然后1050℃1.5h，1050℃1h，這樣你就有兩幅圖，燒結(jié)溫度——晶粒，保溫時(shí)間——晶粒，另外有你做這么多的SEM的時(shí)間和成本還不如做個(gè)DSC，省時(shí)省力。樣品最好是你燒結(jié)前的樣品（假如你有預(yù)燒的話(huà)，做了預(yù)燒再做dsc） |
9樓2014-03-12 11:57:27
dolphin88323
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噢……因?yàn)楝F(xiàn)在好多都在做超細(xì)粉體 我就想看看超細(xì)粉體對(duì)熱敏電阻電學(xué)性能的影響 但是燒結(jié)工藝似乎一直都摸得不是很準(zhǔn) 另外DSC也做了 曲線(xiàn)在300度以后基本就成一條直線(xiàn)了 所以基本無(wú)法判斷其成相溫度 因?yàn)槭欠胚M(jìn)文章里的 所以要求是基本不能加固溶物助溶劑的 你覺(jué)得燒結(jié)工藝如何調(diào)整會(huì)比較好啊？謝謝 |
10樓2014-03-12 17:15:14
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