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oleland8826木蟲 (著名寫手)
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[求助]
LDA、苯基鋰拔氫反應(yīng)求助 已有7人參與
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本人最近初次使用二異丙基氨基鋰、苯基鋰進(jìn)行拔氫反應(yīng)，效果不好，重現(xiàn)性差，拔氫反應(yīng)式，請(qǐng)見上傳的附件照片，請(qǐng)大俠們指點(diǎn)。 操作： 在抽真空，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，用注射器 把中間體原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基鋰3.8eq），然后緩慢升至15-20度反應(yīng)16小時(shí)（文獻(xiàn)要求室溫反應(yīng)16小時(shí)），降溫至-10度，加入水淬滅反應(yīng)，EA萃取，飽和氯化鈉水溶液洗滌有機(jī)相，有機(jī)相干燥，旋干，得油狀物（重現(xiàn)性太差），用苯基鋰的那步反應(yīng)雜質(zhì)多。 請(qǐng)問是我哪里操作問題了？請(qǐng)有機(jī)鋰試劑使用經(jīng)驗(yàn)豐富的大俠指點(diǎn)指點(diǎn)。謝謝。 拔氫反應(yīng)式.jpg |
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4樓2014-03-12 08:43:43
wlms2005
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