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guolianshun銅蟲 (著名寫手)
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4-Methyl-5-propoxyazole (II). Method A. A solution of (I) (i0 g) in chloroform (17 ml) was added droDwise with stirring during 1 h to a mixture of phosphorus pentoxide (58 g), roasted kieselguhr (13 g), and dry chloroform (240 ml). The reaction mass was heated at the boiling point for 5 h and the chloroform was removed in vacuum. The solid residue was added in portions with stirring at a temperature no greater than 15~ to 20% aqueous potassium hydroxide solution (250 ml). Compound (II) was extracted with chloroform (3 • 150 ml) and the extract dried with sodium sulfate. The solvent was removed in vacuum. The residue was distilled in vacuum. Yield was 4.46 g (50%), bp 78-81~ (20 nun), n~ ~ 1.4420. According to literature data bp 98-99~ (53 mm) [ii]. |
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guolianshun: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2014-03-13 15:09:17
guolianshun: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2014-03-13 15:09:17
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化合物二應該是你的目標產(chǎn)物， 化合物一應該是你的原料。 化合物二的制備方法A：將溶有原料一的氯仿溶液滴加到下述攪拌的體系，此體系是五氧化二磷（58克）， 烤硅藻土（13克），干燥氯仿（240毫升）。滴加過程控制在1h,之后升溫到回流，反應五個小時。反應完畢減壓蒸去氯仿，蒸完的殘留物分批加入20%的氫氧化鉀水溶液（250ml）中，溫度不要超過15度，化合物二用氯仿萃取三次，有機相干燥濃縮，殘留物減壓精餾得你要的產(chǎn)品 |
2樓2014-03-12 15:15:07
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