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jun411324473金蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC法測(cè)某水溶性原料藥中醋酸含量，樣品用對(duì)照溶液溶解后反倒不出峰！ 已有4人參與
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液相方法如下： 波長(zhǎng)：210nm 流動(dòng)相 時(shí)間（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH調(diào)pH至3.0） B相 0 95% 5% 6 95% 5% 15 50% 50% 20 95% 5% 25 95% 5% 對(duì)照及樣品均用水溶解，樣品中醋酸量很少，故稱樣量選為1g 該法對(duì)照溶液4min出峰，峰形良好。樣品用離子色譜法檢過，醋酸殘留大概為3000ppm，對(duì)照溶液據(jù)此配制。 樣品進(jìn)樣后在該位置不出峰，離奇的是，重新稱樣品，然后用對(duì)照溶液溶解后進(jìn)樣，該位置仍無醋酸峰出現(xiàn)。 排除進(jìn)樣針堵塞的問題，且該原料藥與磷酸、醋酸均不發(fā)生反應(yīng)。不知是否有其他的解釋，求解！�。� |
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2樓2014-03-13 18:52:37
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3樓2014-03-14 00:30:59
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4樓2014-03-14 08:48:52
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5樓2014-03-14 10:19:02
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7樓2014-03-14 13:12:14
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