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紫憶殤晴新蟲 (初入文壇)
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[求助]
內(nèi)標(biāo)法分析樣品，卻得到負(fù)轉(zhuǎn)化率，欲哭無(wú)淚，請(qǐng)大家?guī)臀艺艺也∫蛟谀? 已有1人參與
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GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備過程： 目標(biāo)化合物A、B，內(nèi)標(biāo)物C，溶劑乙腈，標(biāo)樣為A和B的混標(biāo)（A、B的摩爾濃度相同） 先取0.5ml C,用10ml容量瓶配成C的乙腈溶液 I； 用25ml容量瓶配制0.2mM A和B（A、B的摩爾濃度均為0.2mM）的乙腈溶液 II； 分別取0.5、1、2、3、4、5ml的溶液II于10ml容量瓶中，依次加入0.5ml的溶液I，定量； GC進(jìn)樣量5微升，從小到大，一個(gè)樣測(cè)4次，取3次相近峰面積，并取其平均值，以A（或B）和C的峰面積比為縱坐標(biāo)，質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線； 用此標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)分析反應(yīng)樣品時(shí)，得到的轉(zhuǎn)化率為負(fù)值，檢查了計(jì)算公式?jīng)]發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤，煩請(qǐng)大家?guī)臀覚z查檢查病因在哪？謝謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 首先出現(xiàn)負(fù)的那就說明所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線不可信或者你的氣相出峰不穩(wěn)定（你把實(shí)際樣品多做幾次看看），樓主說標(biāo)準(zhǔn)曲線取平均值做，一般來(lái)講曲線還是可信的。我覺得那么你在做實(shí)際樣品的時(shí)候進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，用你做標(biāo)準(zhǔn)曲線的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物濃度進(jìn)氣相看看是否和你之前做的峰面積一樣。由于儀器本身會(huì)有一定的波動(dòng)，所以覺得應(yīng)該校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。 希望對(duì)你有用 |
2樓2014-03-21 16:07:35
3樓2014-03-21 16:13:02
紫憶殤晴
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
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- 注冊(cè): 2012-04-07
- 專業(yè): 有機(jī)化工
4樓2014-03-22 11:16:49
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