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sanmao100

金蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 色譜分析

[求助] 血液中有機氯農(nóng)藥檢測前處理

我現(xiàn)在計劃用固相萃取做前處理，用C18柱，查文獻主要有兩種方法：
      1、2ml血清+2ml甲酸+2ml水，超聲20min；    柱活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml水；    上樣；    淋洗：水或者水跟甲醇的混合物：       洗脫：5ml二氯甲烷：正己烷（1:1）  ；然后氮吹，正己烷定容。
      2、用水：正丙醇（85:15）提��；柱活化：先用甲醇，再用水：正丙醇（85:15）；    上樣；    淋洗：水：正丙醇（85:15）；                洗脫：二氯甲烷：正己烷（1:1）；  然后氮吹，正己烷定容。

      下面有幾點疑問求大神解答：
1、有機氯農(nóng)藥可以溶解于正己烷這種弱極性溶劑中，為什么開始要用甲酸或丙醇這種極性強的溶劑來提取血清中的有機氯農(nóng)藥呢？這里甲酸或丙醇的作用是什么？
2、用甲醇活化之后，為什么要用性質(zhì)相似的溶劑沖洗柱子？有些文獻用甲醇活化前先用二氯甲烷的目的是什么？
3、既然說是用水：正丙醇（1:1）提取目標物，淋洗的時候怎么又用它除雜質(zhì)呢？這樣會不會把目標物也洗脫下來一部分？
4、氮吹至近干，這里“近干”一般到多少較好？100ul？
5、氮吹過程怎么盡量減少有機氯農(nóng)藥的揮發(fā)損失？正己烷定容時候需要把管壁上附著的分析物徹底溶解，渦旋震蕩可否？

   求解疑！�。�

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材料與化工085600，總分304，本科有兩篇sci參與，求調(diào)劑已經(jīng)有5人回復(fù)

1樓 2014-03-21 15:40:42

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