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原料藥中 N,N-二異丙基乙胺和NMP的殘留溶劑檢查 沸點和溶解度相矛盾
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原料藥 沸點600多度 在DMF、DMSO 甲醇中溶解度較差 需要加熱溶解 目前沒有特別好的溶劑 有PH依賴性 在酸和堿水中易溶 殘留溶劑種類: 乙醇 二氯甲烷 甲苯 N甲基吡咯烷酮 N,N-二異丙基乙胺 難題 : N,N-二異丙基乙胺(DIPEA)在醇和醚中溶解度好 在DMF DMSO 中分層 N甲基吡咯烷酮 的沸點為203℃ 沸點高 頂空進(jìn)樣平衡溫度需要很高 100攝氏度以上 且峰面積。`敏度低) 問題:可不可以使用甲醇-DMF (1:1)混合溶劑 使 N,N-二異丙基乙胺的溶解性變好,同時平衡溫度為100攝氏度左右?考慮到溶劑甲醇的沸點低 ,我的平衡溫度可以用100℃么? |
銀蟲 (小有名氣)
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