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有話好說新蟲 (小有名氣)
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[求助]
TG的坩堝取不下來了，求幫助 已有2人參與
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前幾天我在測(cè)試熱重時(shí)，裝樣品的坩堝粘住了，取不下來，想向各位求教，是否有好辦法。 具體情況如下：樣品量為21mg，樣品組成為氧化鉍與氧化硒（XRD測(cè)試表明為純相，應(yīng)該是兩種物質(zhì)摻雜后形成的物質(zhì)），還可能包含一些硝酸根，測(cè)試溫度為1000度，坩堝為氧化鋁坩堝。 現(xiàn)在的問題：測(cè)試完成后，冷卻至室溫，坩堝粘在了樣品架上，取不下來。 我們的分析：1、升溫時(shí)，氧化硒升華（氧化硒熔點(diǎn)340～350℃，315℃時(shí)升華），冷卻時(shí)有一部分氧化硒在坩堝與樣品架之間形成了氧化硒固體，使的坩堝與樣品架粘在了一起。 2、氧化物形成了玻璃態(tài)物質(zhì)，加熱時(shí)，部分玻璃態(tài)物質(zhì)逸出了坩堝，（也有可能是氧化鉍（熔點(diǎn)824°C）與氧化硒形成玻璃物質(zhì)，腐蝕坩堝至坩堝滲透），玻璃液冷卻后使的坩堝與樣品架粘在了一起。 3、測(cè)試時(shí)，樣品量太大，使上述兩種情況有可能發(fā)生。 特向各位求教，是否有好辦法取下坩堝。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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坩堝與樣品架粘在一起原因是你說的第二點(diǎn)原因：Bi2O3與As2O3高溫形成了玻璃（或者混熔體），Bi2O3為重金屬，因而含Bi2O3的熔體腐蝕性很強(qiáng)，做TG測(cè)試的氧化鋁坩堝特薄，高溫時(shí)很容易Bi2O3就被腐蝕穿透，滲出的玻璃冷卻時(shí)將坩堝與支架粘結(jié)在一起了。 建議解決辦法： 1、支架如果是鉑金的，可以在鉑金支架與坩堝底之間的間隙滴入鹽酸，讓鹽酸腐蝕掉含Bi2O3的熔體，邊腐蝕掉一部分邊用水沖洗掉腐蝕下來的細(xì)粉或細(xì)顆粒。耗費(fèi)時(shí)間長，要幾天。注：（1）如儀器情況允許，采用整體浸泡入鹽酸中，會(huì)更快。（2）也可用氫氟酸，腐蝕速率更快，但危險(xiǎn)性大。 2、將儀器升溫到高溫，800-1000度，含Bi2O3的熔體熔化，測(cè)試坩堝與支架不粘結(jié)，迅速移走加熱部分，在高溫下直接將坩堝夾出，隨后再用1的方法慢慢清理干凈支架上的粘附物。此法夾持動(dòng)作要快，不然冷了又要粘住。另外，需要注意氧化鋁的支撐桿是否能經(jīng)受得住該熱沖擊。 希望對(duì)你有幫助。 |
2樓2014-03-24 09:53:11
foreverlix
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【答案】應(yīng)助回帖
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你的樣品架是什么材料的？ 坩堝燒漏了嗎？ 如果沒燒漏坩堝和樣品架粘住了應(yīng)該和樣品沒關(guān)系，是坩堝質(zhì)量問題，這種情況坩堝不能再用了，如果樣品架是金屬的，直接把坩堝砸了，把樣品架打磨干凈；如果樣品架是無機(jī)材料的，如果剛玉之類的，樣品架最好也不要用了，以后還會(huì)繼續(xù)粘坩堝，都換了吧。 如果坩堝燒漏了........... 除非樣品架是金屬的，否則全換 |
3樓2014-03-24 10:16:46
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4樓2014-03-25 11:49:14
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