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zwzszd銀蟲 (正式寫手)
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[求助]
球磨機(jī)球磨3-5g樣品，合成結(jié)果總是偏相，怎么辦？ 已有3人參與
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買的南大 全方位行星式球磨機(jī)，用50ml瑪瑙罐，10mm、6mm瑪瑙球。 研磨3-5g樣品，加酒精，磨4h左右。球磨完畢，分離出磨球。因?yàn)榍蛏峡偸菚?huì)沾料，所以會(huì)再加入相當(dāng)量的酒精沖洗。這樣，樣品會(huì)存在于大量酒精中。烘箱干燥，最后固體燒結(jié)。一般燒結(jié)2、3次，所以也會(huì)球磨2、3次。 但XRD結(jié)果總是不理想，有雜相存在。 同樣樣品，自己在研缽中研磨，就不會(huì)出問題。 感覺是球磨出的問題，我懷疑在烘箱干燥的過程中，組分沉積，但密度不同造成分層，因而組分分布不均勻。 這種情況，該怎么處理��？ 請(qǐng)大家賜教，謝謝了。 |
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bible2
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3樓2014-03-25 11:35:40
foreverlix
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首先確定雜相是什么，才能判斷原因。 另外球磨和手工研缽有本質(zhì)的區(qū)別。球磨具有表面改性的功能，粒度也更細(xì)，在燒結(jié)反應(yīng)中也更容易得到更高的反應(yīng)活性，兩者不能直接對(duì)比。 如果懷疑是烘干過程造成的分布不均勻可以烘干后手工研磨排出一下 |
2樓2014-03-25 11:33:20
zwzszd
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4樓2014-03-25 11:59:06
zwzszd
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5樓2014-03-25 11:59:27
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