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小酒窩xjw19

銅蟲 (初入文壇)

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[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？已有3人參與

本人在進(jìn)GC-MS之前需要進(jìn)行硅烷化衍生。我按文獻(xiàn)上的方法是先把樣品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化試劑（BSTFA：TCMS=99:1），加蓋密閉后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想問問你是用什么容器進(jìn)行的硅烷化�。柯犝f得用耐壓瓶才行，不然會(huì)爆炸，我沒有買到這么小的耐壓瓶，用2ml 的安捷倫小瓶行嗎？這樣衍生完可以直接進(jìn)Gc-MS。還有，我的樣品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化試劑沖洗瓶壁，這樣能轉(zhuǎn)移干凈嗎？有什么好的方法嗎？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。請(qǐng)指教！謝謝！

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1樓 2014-03-27 15:37:02

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4樓: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶劑的話，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶劑也不影響你的結(jié)果，DMF的話也好檢測(cè)出來。西林瓶上面是個(gè)橡膠塞，這個(gè)溫度下還好，不至于炸開。西林瓶就是就是裝粉針劑的那種小瓶子，10ml左右大小的。你能有一個(gè) ...

我試一下吧。萬一瓶子炸了也就是瓶身上出現(xiàn)裂縫吧？不至于很慘烈吧？我之前測(cè)總氮，水樣消解過程用的25ml 的比色管，120攝氏度消解30min，有的管子就裂縫了，不是很慘烈的爆炸。這種衍生過程如果出現(xiàn)意外也不會(huì)很慘烈吧？

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5樓2014-03-29 15:55:54

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費(fèi)姚永芬: 金幣+2, 好久不見，辛苦了 2014-03-28 08:56:19

除了硅烷化試劑，你也要加溶劑的啊。你可以用色譜純的DMF做溶劑，然后讓樣品和硅烷化試劑充分接觸和反應(yīng)。你可以用干燥的西林瓶，然后蓋上橡膠塞，用封口膜再密封試試。

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2樓2014-03-27 15:51:15

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2樓: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化試劑，你也要加溶劑的啊。你可以用色譜純的DMF做溶劑，然后讓樣品和硅烷化試劑充分接觸和反應(yīng)。你可以用干燥的西林瓶，然后蓋上橡膠塞，用封口膜再密封試試。

我看有些文獻(xiàn)上不再加溶劑復(fù)溶，直接加硅烷化試劑。溶液減壓濃縮到1ml和旋干后再復(fù)溶到1ml有什么區(qū)別嗎？你說的西林瓶沒有見過，不是耐壓瓶吧？硅烷化條件需要達(dá)到70-80℃，不用耐壓瓶的話會(huì)不會(huì)炸開�。�

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3樓2014-03-28 09:23:18

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3樓: Originally posted by 小酒窩xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文獻(xiàn)上不再加溶劑復(fù)溶，直接加硅烷化試劑。溶液減壓濃縮到1ml和旋干后再復(fù)溶到1ml有什么區(qū)別嗎？你說的西林瓶沒有見過，不是耐壓瓶吧？硅烷化條件需要達(dá)到70-80℃，不用耐壓瓶的話會(huì)不會(huì)炸開��？...

不加溶劑的話，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶劑也不影響你的結(jié)果，DMF的話也好檢測(cè)出來。西林瓶上面是個(gè)橡膠塞，這個(gè)溫度下還好，不至于炸開。西林瓶就是就是裝粉針劑的那種小瓶子，10ml左右大小的。你能有一個(gè)合適的密閉容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化試劑遇水就可以

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4樓2014-03-28 10:20:44

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