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ming142007鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
化學百科
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[求助]
我的一個配合物75攝氏度的xrd峰比常溫下的角度整體右移了2度，正常嗎，是儀器導致的么 已有7人參與
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| 我的一個配合物75攝氏度的xrd峰比常溫下的角度整體右移了2度，不知道是不是因為我的配合物是柔性的，加熱就收縮了？框架里面是有14水分子的，熱重分析75攝氏度下應(yīng)該失去3個水分子的，大部分水分子都沒有失去，為什么會發(fā)生這么大的位移？75-335攝氏度的變溫xrd顯示所有的峰基本不右移的。 |
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xiaochong98
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ming142007
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
化學百科
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【答案】應(yīng)助回帖
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兩度的位移是比較大了。 如果儀器零點等沒問題，也沒有發(fā)生相變，造成衍射峰位移的主要原因可能有這么兩種： 1.晶格的膨脹或收縮。如果是膨脹，衍射峰向左位移，反之，向右，也就是高角度位移，不管是向左還是向右，高角度的位移量會明顯大于低角度的位移量。 2.樣品表面偏離聚焦圓。也就是樣品凸出或低于樣平架平面，如果是凸出，那么衍射峰向高角度移動，反之，向低角度移動。不管是哪種情況，低角度的位移量都比高角度的位移量大，極限情況（2theta等于180度）時，這個位移量為零。 3.有時候會是這兩種情況的綜合。你的樣品可能會是這種情況，假設(shè)你的樣品升溫到75度，沒發(fā)生相變，只是熱膨脹（晶格膨脹），則會造成衍射峰左移，但是這個熱膨脹也會造成樣品凸出樣品架平面，進而造成衍射峰右移。 |
10樓2014-04-02 09:37:22
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