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小哈happy哈至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
小分子酰胺反應(yīng)條件，急！ 已有2人參與
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| 先要做一步合成，是氨基和羧基發(fā)生酰胺反應(yīng)，但不知道什么條件，幾篇文獻(xiàn)上說用氯甲酸乙酯，可現(xiàn)在沒有，不知道能不能用DCC（但我需要用DMF增溶，聽?zhēng)熃阏f好想不能合用）,或者是EDC,或者可不可以用二氯亞砜替代氯甲酸乙酯，如果可以用什么溶劑，謝了！（第一次發(fā)帖，有些語無倫次，請(qǐng)各位包涵。） |
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【答案】應(yīng)助回帖
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辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-04-17 06:38:34
辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-04-17 06:38:34
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那我建議你換方法。這種反應(yīng)不需要那么長(zhǎng)時(shí)間的。你可以試試用CMPI，反應(yīng)時(shí)間不長(zhǎng)，大概5個(gè)小時(shí)左右就夠了。也不貴，25克300塊錢左右。我用這個(gè)做，產(chǎn)率一般在60%以上，有時(shí)候能達(dá)到90%多�；蛘哂靡恍﹦e的鎓鹽類縮合劑也可以。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
7樓2014-04-16 12:03:56
2樓2014-04-07 11:57:33
jztxiaozhou
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【答案】應(yīng)助回帖
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2014-04-15 21:26:06
小哈happy哈: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-04-16 00:19:16
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2014-04-15 21:26:06
小哈happy哈: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-04-16 00:19:16
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合成一般的酰胺，有很多種縮合劑。如 CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件為活性比較低的胺，建議你用酰氯法。先把你的酸用二氯亞砜或草酰氯做成酰氯，溶劑用DCM就行，加一滴DMF做引發(fā)劑�；亓鞣磻�(yīng)3到5個(gè)小時(shí)，旋干。再把制成的酰氯滴加到胺中。注意無水，滴加酰氯到胺中時(shí)不要加的過快。這個(gè)方法產(chǎn)率很高的。我做一般能達(dá)到90% [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
3樓2014-04-15 21:12:49
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4樓2014-04-16 00:18:40
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