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qian1988金蟲(chóng) (小有名氣)
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2014-04-03 21:25:04, 248.73 K
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| 將15 g（0.1 mol）第3級(jí)戊基苯（純度98%。第3級(jí)戊基苯：第2級(jí)戊基苯=98：2）和22.2 g（0.15 mol）鄰苯二甲酸酐加入50 ml二氯乙烷，然后保持30°，伴隨攪動(dòng)在溶液中花30分鐘滴入40 g（0.3 mol）無(wú)水氯化鋁、36.9 g（0.3 mol）硝基苯以及從50 ml二氯乙烷生成的氯化鋁-硝基化合物的混合溶液。完成滴下過(guò)程后，加熱到50°，在這溫度反應(yīng)5小時(shí)。然后將完成反應(yīng)的液體注入稀硫酸，在反應(yīng)物中加水分解，分離溶劑層。然后水洗該溶劑層，用稀氫氧化鈉水溶液從溶劑層析出2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸，再對(duì)析出液進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除去溶于其中的硝基苯和未反應(yīng)的戊基苯。然后用稀硫酸酸化該物，析出2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸，過(guò)濾，熱水清洗后干燥，得到21.4 g的結(jié)晶。液體色譜法分析結(jié)果，該物的2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸純度為86%，2-（4‘-第3級(jí)戊基苯甲酰）苯甲酸：2-（4‘-第2級(jí)戊基苯甲酰）苯甲酸的同分異構(gòu)體比例為95：5。 |
2樓2014-04-04 22:11:29
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