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286792125

銅蟲 (小有名氣)

[求助] 樣品跑UPLC有色譜峰但是對應(yīng)的總離子流圖卻沒有峰 已有5人參與

請教大家一個問題,我用的UPLC-DAD-TOF-MS分析的樣品,它在紫外檢測器下有很好的吸收峰,但是對應(yīng)的TOF-MS總離子流圖卻沒有峰,請問這是為什么啊?離子源是ESI,正離子模式

樣品跑UPLC有色譜峰但是對應(yīng)的總離子流圖卻沒有峰
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樣品跑UPLC有色譜峰但是對應(yīng)的總離子流圖卻沒有峰-1
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JLU_chem_man

新蟲 (正式寫手)

質(zhì)譜蛋白質(zhì)學(xué)習(xí)者

引用回帖:
5樓: Originally posted by 286792125 at 2014-04-09 09:11:13
多謝各位老師回復(fù),樣品正負(fù)離子模式都做過,相應(yīng)都不好,濃度是夠得。提取出的離子峰都像是本底峰,打算跑兩個標(biāo)樣試試,不知道是不是樣品不容易被離子化。

從樣品角度來看,可能是的確不容易離子化。不知道你的質(zhì)譜儀器具體是啥樣的,是不是ESI-MS,對于LC-ESI-MS,如果噴霧針堵了,從流通池出來的組分大部分都分流了,質(zhì)譜就完全沒檢測了,質(zhì)譜TIC很低,我推測你主要可能還是樣品的問題。
努力奮斗!!
8樓2014-04-10 09:22:48
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JLU_chem_man

新蟲 (正式寫手)

質(zhì)譜蛋白質(zhì)學(xué)習(xí)者

引用回帖:
9樓: Originally posted by 286792125 at 2014-04-10 18:06:42
多謝JLU老師的回復(fù),我的樣品沸點(diǎn)大概在200-250℃之間,是不是這種樣品不適合用ESI做離子源分析。课覇柫斯芾碣|(zhì)譜的老師,他說ESI離子源溫度是350℃,霧化溫度是500℃,會不會我的樣品在霧化過程被蒸干了,沒形成 ...

如果極性差,易揮發(fā),熱穩(wěn)定不妨試試氣質(zhì),使用EI源試試。對于“ESI離子源溫度是350℃,霧化溫度是500℃”表示疑問,對于ESI源,霧化氣N2是沒有加熱過程的,通過高壓高速流動的氣體將液滴切割,有的直接從鋼瓶你過來的。干燥氣同樣是N2經(jīng)過加熱器加熱器溫度350℃,氣體溫度沒那么高,對液滴反吹去溶劑。沒有霧化過程蒸干這一說吧,電噴霧過程就是帶電液滴溶劑不斷揮發(fā),溶質(zhì)帶電跑出來,或者電荷保留在溶質(zhì)上的過程,多半原因還是你的物質(zhì)不大容易帶電,是不是缺少像N,O這類的雜原子,都是類似苯環(huán),脂肪鏈的結(jié)構(gòu)。
努力奮斗!!!
10樓2014-04-10 19:56:41
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maxmahao

銀蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
286792125: 金幣+10 2014-04-10 09:09:25
TIC沒峰很正常啊
直接提出來看看唄

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
2樓2014-04-08 18:09:09
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JLU_chem_man

新蟲 (正式寫手)

質(zhì)譜蛋白質(zhì)學(xué)習(xí)者

【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
286792125: 金幣+10 2014-04-10 09:09:29
樣品極性是否容易離子化?樣品的性質(zhì)適合正譜還是負(fù)譜?try again
努力奮斗!!
3樓2014-04-08 19:55:11
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wyy080214

實(shí)習(xí)版主 (職業(yè)作家)

【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
286792125: 金幣+10 2014-04-10 09:09:33
1、是否離子化
2、全掃的話,濃度是否足夠
4樓2014-04-08 21:38:23
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286792125

銅蟲 (小有名氣)

多謝各位老師回復(fù),樣品正負(fù)離子模式都做過,相應(yīng)都不好,濃度是夠得。提取出的離子峰都像是本底峰,打算跑兩個標(biāo)樣試試,不知道是不是樣品不容易被離子化。
5樓2014-04-09 09:11:13
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melody699

銀蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

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crity328: 金幣+1, 感謝交流,歡迎常來分析版~ 2014-04-09 14:20:47
286792125: 金幣+10 2014-04-10 09:09:40
如果是復(fù)雜生物樣品,TIC沒有出峰很正常,畢竟樣品中存在大量的基質(zhì)和外源性成分,從圖譜中也可以看出基線漂移的挺嚴(yán)重?梢試L試TIC圖譜中提取指標(biāo)成分的準(zhǔn)分子離子峰,只要這樣能出峰就能說明問題了
6樓2014-04-09 09:32:40
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kf1009

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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286792125: 金幣+10 2014-04-10 09:09:43
這個與你的化合物結(jié)構(gòu)性質(zhì)相關(guān)吧,你的樣品能否離子化?分子量大?
快樂不需要走遍天涯去尋找,只需播一粒種子在腳下。
7樓2014-04-09 10:35:19
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普通回帖

286792125

銅蟲 (小有名氣)

引用回帖:
8樓: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-04-10 09:22:48
從樣品角度來看,可能是的確不容易離子化。不知道你的質(zhì)譜儀器具體是啥樣的,是不是ESI-MS,對于LC-ESI-MS,如果噴霧針堵了,從流通池出來的組分大部分都分流了,質(zhì)譜就完全沒檢測了,質(zhì)譜TIC很低,我推測你主要可 ...

多謝JLU老師的回復(fù),我的樣品沸點(diǎn)大概在200-250℃之間,是不是這種樣品不適合用ESI做離子源分析啊?我問了管理質(zhì)譜的老師,他說ESI離子源溫度是350℃,霧化溫度是500℃,會不會我的樣品在霧化過程被蒸干了,沒形成離子?
9樓2014-04-10 18:06:42
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