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夢里櫻花落木蟲 (小有名氣)
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andrewzhang
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夢里櫻花落
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3樓2014-04-09 18:15:32
andrewzhang
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【答案】應助回帖
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在零下30°下，在0.06mol新鮮蒸餾的溴乙縮醛溶于50ml的四氫呋喃溶液，加入0.05mol的亞胺鋰。簡單混合后，靜置一夜，并且在此期間將溶液溫度升至室溫。之后在0°下使用酒石酸（20g，溶于60ml水中）將其水解。連續(xù)攪拌4h，然后用醚進行萃取。干燥，并蒸餾。 整個反應與碘乙縮醛的反應相同（后者是通過以碘代替同位素溴，通過KI在丙酮中回流得到（減壓蒸餾，12mmnHg氣壓下，77°））。之后將此乙縮醛加入乙酸溶液（50ml乙酸溶于3L水）中，在室溫、氮氣保護的條件下攪拌1.5-2h。之后依次使用氫氧化鈉和碳酸氫鈉中和。確定pH后，用醚萃取，使用MgSO4干燥，然后仔細的蒸發(fā)溶劑。這樣，我們就制得了無需蒸餾的γ-酮醛乙縮醛（ketoaldehyde acetal） |
4樓2014-04-10 11:22:45
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