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[求助]
合成高固體分丙烯酸樹脂是遇到幾個棘手的問題，急求解決方法。 已有2人參與
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原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同） 甲基丙烯酸丁酯（BMA）11% 丙烯酸丁酯（BA）11% 丙烯酸羥乙酯（HEA）15% 丙烯酸（AA）2% 引發(fā)劑（復(fù)配）：偶氮二異丁腈(AIBN)+過氧化苯甲酰（BPO）：1%（貌似偶氮二異丁腈存放的時間有點久，是2005年買的到現(xiàn)在有9年了都結(jié)塊了，且和單體混合時出現(xiàn)不溶的現(xiàn)象呈片狀可能已經(jīng) 變質(zhì)） 溶劑：醋酸丁酯40%（原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶劑） 總量：150克 合成工藝 1、將80%的溶劑（48克）置入四口燒瓶中，并將攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、溫度計等裝置安裝好。 2、打開氮氣通氣閥，將氮氣以一定的速率通入四口燒瓶中排盡四口燒瓶里的空氣。打開通水閥，將水由下往上通入冷凝管中。 3、打開加熱裝置，把溫度加熱到適宜的溫度（80℃~110℃）（原本是126℃~135℃），將全部單體和80%的引發(fā)劑混合均勻后放入滴液漏斗中，并以一定的速度滴入四口燒瓶中，在3小時內(nèi)滴加完畢。保溫1小時，補加10%的剩余引發(fā)劑和10%的混合溶劑，保溫1小時再補加剩余的引發(fā)劑和溶劑。當(dāng)樹脂的固含量達(dá)到要求時，即可過濾出料。 我用這個方案做了兩組實驗，第一組實驗是在單體滴加了一般之后開始出現(xiàn)泡沫，接著泡沫增多，溶液變稠，最后凝膠了，變成一塊白色透明的粘稠物。第二組是單體滴加了1／3后開始出現(xiàn)上述問題。最后也變成了一塊粘稠物。 求大神指教啊，到底是為什么出現(xiàn)上述問題的，是偶氮二異丁腈變質(zhì)的問題，還是溫度的問題，還是配方組成有問題，搞得我現(xiàn)在毫無頭緒，畢業(yè)設(shè)計一點進(jìn)展都沒有。希望大師多多指點。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
啊隱: 金幣+5, ★有幫助 2014-04-09 20:33:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
啊隱: 金幣+5, ★有幫助 2014-04-09 20:33:39
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個人感覺應(yīng)該在單體加入方式上改變一下，建議如下： 可以將引發(fā)劑和一部分單體（數(shù)量需要摸索下）加到溶劑中，攪拌一段時間，先生成一部分引發(fā)中心，再在攪拌下分別滴加各種單體（單體加入順序也需要實驗），一定要控制好滴加速度。另外攪拌速度和反應(yīng)溫度都是影響因素。 這個體系的聚合反應(yīng)應(yīng)該比較復(fù)雜，因為變化因素太多了，估計得要做不少實驗啊。 |
2樓2014-04-09 15:59:50
17251
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3樓2014-12-15 21:29:16
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