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[求助]
有人在大學(xué)實(shí)驗(yàn)室合成過(guò)高固體分丙烯酸樹(shù)脂的嗎，求經(jīng)驗(yàn)分享和注意事項(xiàng)的指點(diǎn)。 已有8人參與
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原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同） 甲基丙烯酸丁酯（BMA）11% 丙烯酸丁酯（BA）11% 丙烯酸羥乙酯（HEA）15% 丙烯酸（AA）2% 引發(fā)劑（復(fù)配）：偶氮二異丁腈(AIBN)+過(guò)氧化苯甲酰（BPO）：1%（貌似偶氮二異丁腈存放的時(shí)間有點(diǎn)久，是2005年買(mǎi)的到現(xiàn)在有9年了都結(jié)塊了，且和單體混合時(shí)出現(xiàn)不溶的現(xiàn)象呈片狀可能已經(jīng) 變質(zhì)） 溶劑：醋酸丁酯40%（原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶劑） 總量：150克 合成工藝 1、將80%的溶劑（48克）置入四口燒瓶中，并將攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)等裝置安裝好。 2、打開(kāi)氮?dú)馔忾y，將氮?dú)庖砸欢ǖ乃俾释ㄈ胨目跓恐信疟M四口燒瓶里的空氣。打開(kāi)通水閥，將水由下往上通入冷凝管中。 3、打開(kāi)加熱裝置，把溫度加熱到適宜的溫度（80℃~110℃）（原本是126℃~135℃），將全部單體和80%的引發(fā)劑混合均勻后放入滴液漏斗中，并以一定的速度滴入四口燒瓶中，在3小時(shí)內(nèi)滴加完畢。保溫1小時(shí)，補(bǔ)加10%的剩余引發(fā)劑和10%的混合溶劑，保溫1小時(shí)再補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑和溶劑。當(dāng)樹(shù)脂的固含量達(dá)到要求時(shí)，即可過(guò)濾出料。 我用這個(gè)方案做了兩組實(shí)驗(yàn)，第一組實(shí)驗(yàn)是在單體滴加了一般之后開(kāi)始出現(xiàn)泡沫，接著泡沫增多，溶液變稠，最后凝膠了，變成一塊白色透明的粘稠物。第二組是單體滴加了1／3后開(kāi)始出現(xiàn)上述問(wèn)題。最后也變成了一塊粘稠物。 求大神指教啊，到底是為什么出現(xiàn)上述問(wèn)題的，是偶氮二異丁腈變質(zhì)的問(wèn)題，還是溫度的問(wèn)題，還是配方組成有問(wèn)題，搞得我現(xiàn)在毫無(wú)頭緒，畢業(yè)設(shè)計(jì)一點(diǎn)進(jìn)展都沒(méi)有，希望大師多多指點(diǎn) |
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