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聚合物溶液凍干兩次后還是沒能把水分除干,怎么回事呀? 已有1人參與
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3月初的時候利用聚乙烯亞胺(PEI1200)與一種多羥基醇(GDM)合成了一種高聚物,反應(yīng)是在DMSO溶液中,且在氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行的,反應(yīng)產(chǎn)物通過利用蒸餾水透析以除去DMSO,然后通過冷凍干燥以提純產(chǎn)物。但是由于本實(shí)驗(yàn)室沒有冷凍干燥機(jī),只能借用別的實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器。負(fù)責(zé)冷凍干燥的那位老師說要等樣品積累到足夠多才給冷凍干燥,所以我就把我透析好的產(chǎn)品放在-80℃冰箱里保存,知道3月底才能進(jìn)行冷凍干燥?墒怯捎谀莻冷凍干燥機(jī)真空度不好,凍了差不多36h也沒能把東西凍干。然后清明收假后(3月9號)又凍了第二次(也是36小時),凍完稱量,總重量比投入原料重量高出50%....很苦惱,已經(jīng)凍干了兩次了為什么還沒有凍干,不知道是不是合成反應(yīng)過程中與某種其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)形成了副產(chǎn)物,或者是在長達(dá)一個多月的保存過程中與水分子形成了水凝膠?(3月中旬的時候用PEI1800和GDM在同樣條件下合成了另一種高聚物,兩種產(chǎn)物一起凍干的,也凍了兩次,但是這個產(chǎn)物卻完全凍干了,產(chǎn)率也正常。兩種產(chǎn)物不同的是,前者多保存了半個月,難道是水溶液長時間保存真的形成水凝膠了嗎?灰?鄲.....)![]() |


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金蟲 (職業(yè)作家)
岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
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