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淄博張建輝金蟲 (初入文壇)
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[求助]
TS-1催化苯酚羥基化問題 已有3人參與
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| 自己合成了TS-1，按照文獻做法進行苯酚羥基化催化實驗。質(zhì)量比苯酚：催化劑=10：1 ，摩爾比苯酚：雙氧水=3：1，水溶劑和甲醇分別試過了都是10ml，為什么氣相色譜檢測總是沒有產(chǎn)物峰！求大神指點！環(huán)己酮的氨肟化也做過，效果也不好。用純正TS-1也做過，也無產(chǎn)物。看文獻沒啥問題，糾結(jié)中。。。哪個條件有問題呢？文獻中都這么做，為啥我做不出來。。。 |
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shiqz.chji
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3樓2014-04-17 14:08:25
zhuozuoxi
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jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來~ 2014-04-17 21:20:25
淄博張建輝(jiangyun2代發(fā)): 金幣+5 2014-04-21 22:04:57
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淄博張建輝(jiangyun2代發(fā)): 金幣+5 2014-04-21 22:04:57
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TS-1的一些物化表征有沒有做過？關(guān)鍵的紫外可見，關(guān)注一下你合成的TS-1活性中心鈦的狀態(tài)。 苯酚羥化產(chǎn)物需要用液相色譜才行，對于環(huán)己酮氨肟化，你具體的投料過程是什么？關(guān)鍵整個體系要有良好的氣密性，如果氨流失的話，基本轉(zhuǎn)化率很難達到較好的水平。 對于TS-1本征能力的表征，可用烯烴的環(huán)氧化進行，一般的氣相色譜就可以檢測出結(jié)果！ |
2樓2014-04-17 12:08:56
BearPOPPY
木蟲 (小有名氣)
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4樓2022-07-08 22:02:40
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