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TG-熱重分析簡介
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根據(jù)國際熱分析協(xié)會(International Confederation for Thermal Analysis,縮寫ICTA)的定義,熱重分析指溫度在程序控制時,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下,強磁性材料當(dāng)達到居里點時,雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質(zhì)上的質(zhì)量變化。 熱重分析所用的儀器是熱天平,它的基本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量,這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。TGA 可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。 熱重分析通?煞譃閮深悾簞討B(tài)法和靜態(tài)法。 1.靜態(tài)法:包括等壓質(zhì)量變化測定和等溫質(zhì)量變化測定。等壓質(zhì)量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測定是指在恒溫條件下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高,費時。 2、動態(tài)法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(Derivative Thermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。 分析方法見附件 |
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