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古詞木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
聚氨酯合成 分子量 已有3人參與
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請(qǐng)教各位高手 ： 我近期在做一個(gè)新項(xiàng)目涉及到類似于聚氨酯合成的問(wèn)題 因?yàn)橐郧皼](méi)接觸過(guò) 所以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到諸多問(wèn)題，先將實(shí)驗(yàn)過(guò)程與遇到問(wèn)題一一列舉，希望大家能夠提供寶貴意見(jiàn)幫忙答疑解惑 謝謝 實(shí)驗(yàn)過(guò)程總體分為二步： 第一步多元醇制備：為人造天然產(chǎn)物，含酰胺鍵 在此處通過(guò)羥值滴定來(lái)確定羥基數(shù)量 為后續(xù)反應(yīng)提供依據(jù) 分子量為3000－5000 第二步 合成共聚物： 在此， a 玻璃器皿先通過(guò)了無(wú)水化處理， b 異氰酸酯（烷烴類）減壓蒸餾配成甲苯溶液，加入多元醇，以及催化劑（甲苯溶液），以及溶劑NMP,然后加熱情況下減壓（甲苯帶水）精致。80°C 過(guò)夜反應(yīng) 此處 R值取1.65-1.7 異氰酸酯多次加入 并每次做紅外和GPC檢測(cè)分子量 現(xiàn)在得到的結(jié)果是 a 聚合物分子量基本為兩萬(wàn)左右，但要求是4萬(wàn)+， b 反應(yīng)過(guò)程中粘度變化不明顯 紅外結(jié)果多次補(bǔ)加也未見(jiàn)異氰酸酯特征峰 固體多元醇羥基峰特別明顯，但第二步反應(yīng)體系中 初始條件下也未見(jiàn)明顯羥基峰 c 得到的產(chǎn)物用溶液成膜 一：沒(méi)法找到合適的溶劑，氯仿 THF 二氯 丙酮 甲苯 甲醇等都試過(guò) 都沒(méi)法全溶 其中氯仿 跟二氯能部分溶解 二：用氯仿溶液過(guò)濾后成膜，膜跟玻璃粘附能力太強(qiáng)，用割刀割開(kāi)后加入水 60°C 泡 也沒(méi)法完全取下 強(qiáng)拉擔(dān)心會(huì)分子鏈取向影響后續(xù)測(cè)試 我的目標(biāo)主要集中在提高共聚物分子量到4萬(wàn)+ ， 對(duì)于存在問(wèn)題，我的猜測(cè)是原料本身中存在的酰胺鍵會(huì)和溶劑產(chǎn)生氫鍵耦合 同時(shí)異氰酸酯為烷烴類 活性也不高，所以沒(méi)法取得較高分子量，但一般能溶解原料的溶劑基本是強(qiáng)極性 又極易與原料形成氫鍵，所以此處存在一個(gè)更換溶劑的悖論。 請(qǐng)問(wèn)，各位有什么好的建議能提高分子量？另外如何比較容易得到較完整的聚合物膜 歡迎大家踴躍發(fā)言 有價(jià)值的意見(jiàn)會(huì)給予高分獎(jiǎng)勵(lì) 本人將持續(xù)關(guān)注 如果能附帶相應(yīng)好的文獻(xiàn) 更加感激不盡 謝謝 |
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7樓2014-05-02 06:41:45
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