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wenlei32新蟲 (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)問氣質(zhì)連用的混標(biāo)稀釋方式對(duì)嗎？
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我用安捷倫的6890-5975做水質(zhì)農(nóng)殘分析，標(biāo)液有兩種混標(biāo)，21組分有機(jī)氯混標(biāo)500mg/L,7組分有機(jī)磷混標(biāo) 100mg/L,溶劑不一。（水樣前處理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）現(xiàn)在配標(biāo)線，以前的同事說他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶劑配的混標(biāo)中間液。以前的梯度點(diǎn)是0.5ug/L 1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五個(gè)點(diǎn)。我的方法是先從21組分標(biāo)準(zhǔn)品中抽取4ul溶入4ml混合溶劑得到A中間液（0.5mg/L），同理從7組分標(biāo)準(zhǔn)品中抽取4ul溶入4ml混合溶劑得到B中間液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L點(diǎn):從A中抽取4ul溶入4ml混合溶劑得到C梯度液（0.5ug/L）,再從B中抽取20ul溶入C。 1.0ug/L點(diǎn):從A中抽取8ul溶入4ml混合溶劑得到D梯度液（1.0ug/L）,再從B中抽取40ul溶入D。 1.5u/L點(diǎn)：從A中抽取12ul溶入4ml混合溶劑得到E梯度液（1.5ug/L）,再從B中抽取60ul溶入E。 2.0ug/L點(diǎn)：從A中抽取16ul溶入4ml混合溶劑得到F梯度液（2.0ug/L）,再從B中抽取80ul溶入F。 2.5ug/L點(diǎn)：從A中抽取20ul溶入4ml混合溶劑得到G梯度液（2.5ug/L）,再從B中抽取100ul溶入G。 最后從C、D、E、F、G中分別量取適量溶液至五個(gè)樣品瓶中，用5ul進(jìn)樣針抽取2ul進(jìn)樣。 但是今天得到的譜圖相應(yīng)很低，很多組分根本沒出峰或者出峰很低，還不如第一針空白溶劑的相應(yīng)高，請(qǐng)問是不是我的稀釋方法不對(duì)或者還存在其他的問題？？ |
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zzxiong
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費(fèi)姚永芬: 金幣+2, 謝謝交流 2014-05-03 10:16:07
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樓主：你的標(biāo)準(zhǔn)濃度值配制過程有些不妥。實(shí)驗(yàn)室一般有5ml的容量瓶，為何只配制4mL？難以準(zhǔn)確定容。建議配制如下： 分別從21組分標(biāo)準(zhǔn)品和7組分標(biāo)準(zhǔn)品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶劑定容得到0.5mg/L A和0.1mg/LB中間液。 0.5μg/L點(diǎn):從A中吸取5μL、從B吸取25μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶劑定容到刻度，搖勻得到C。 1.0μg/L點(diǎn):從A中吸取10μL、從B吸取50μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶劑定容到刻度，搖勻得到D。 1.5μg/L點(diǎn)：從A中吸取15μL、從B吸取75μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶劑定容到刻度，搖勻得到E。 2.0μg/L點(diǎn)：從A中吸取20μL、l從B吸取100μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶劑定容到刻度，搖勻得到F。 2.5μg/L點(diǎn)：從A中吸取25μL、l從B吸取125μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶劑定容到刻度，搖勻得到G。 實(shí)際上你配制時(shí)，沒有考慮中間液體積俺的增加量，實(shí)際濃度小于配制濃度。 部分組分沒有峰，有些峰很低。應(yīng)檢查：（1）標(biāo)準(zhǔn)品是否降解，濃度下降？用新購買標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試，比較峰大小。（2）色譜柱是否失效？使用時(shí)間長，柱效下降。（3）色譜條件是否合適，淋洗液是否有問題？可以試試重配淋洗液。如果沒有平衡好柱，也不出峰或峰不好。（4）儀器條件如溫度、波長等是否正確。 |
2樓2014-05-03 09:28:25
wenlei32
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4樓2014-05-03 09:34:25
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