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xiaoping1986銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
凱氏定氮 已有3人參與
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請問凱氏定氮消化中為什么要加一個漏斗？ 蒸餾過程中如果堿不過量會有什么反應(yīng)，我從網(wǎng)上查到會生產(chǎn)H2S，使顏色變紅，這個反應(yīng)是怎么樣的？ |
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雪落
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2樓2014-04-30 14:19:25
雪落
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3樓2014-04-30 14:24:08
【答案】應(yīng)助回帖
| 加小漏斗是為了回流的，蒸發(fā)的水蒸汽凝結(jié)回流，這樣就可以把消化過程中沖濺粘附在消化瓶管壁上的待檢樣（當(dāng)然已變?yōu)楹谏耍_洗回瓶底繼續(xù)反應(yīng)，以免反應(yīng)不充分造成結(jié)果偏低。堿不過量不能確定硫酸是否完全被中和，實驗結(jié)果要偏低了。堿不過量體系應(yīng)該是藍(lán)綠色的，生成H2S，除非是添加NaOH后,生成了氧化亞銅，然后氧化還原反應(yīng)生成H2S。但體系不會變紅，沒有紅色的物質(zhì)呀，堿不過量，加熱過程中體系會恢復(fù)淡藍(lán)色。 |
4樓2014-05-05 14:01:01
sheppard
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【答案】應(yīng)助回帖
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加小漏斗是自己定氮時樣品少才用，目的是讓揮發(fā)硫酸回流，但終究只能減少硫酸外溢，不能避免，對周圍設(shè)備或多或少是有影響的。 對于蒸餾時加堿是為了創(chuàng)造堿性環(huán)境，蒸餾時才能讓銨鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榘睔�，如果堿不過量，銨鹽就不能都轉(zhuǎn)變?yōu)榘睔�，進(jìn)而會影響測定結(jié)果。堿是否加夠的直觀條件就是蒸餾液體是否從藍(lán)綠色變成棕紅色（硫酸銅在堿性環(huán)境下形成的一種銅的氧化物），如果沒有變色則需要補(bǔ)充堿液。 如果對自己的測定結(jié)果不放心，可以直接網(wǎng)上淘寶送樣，搜店鋪“老貓科研”，凱氏定氮服務(wù)，我們現(xiàn)在都不自己做了，太煩，試劑也麻煩，送樣又快又便宜。 |
5樓2021-07-02 09:56:02
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