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夢心傷木蟲 (正式寫手)
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[求助]
二氧化硅表面偶聯(lián)劑修飾 已有2人參與
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最近，在做SiO2表面用偶聯(lián)劑修飾，但是做了好多次（次數(shù)太多，都無語了），不知道哪里出問題了，總是做出來的紅外發(fā)現(xiàn)效果不好，偶聯(lián)劑用的是氯丙基三甲氧基硅烷。下面是我的合成步驟，請各位幫忙分析一下啊，實(shí)在做得頭都大了，都做了好長時間了，本來很簡單的一個合成，但是就是效果不好， 硅球是自己合成的，用的是stober溶膠法，SEM圖還很好，紅外也很正常，3340、1631、1099、955、800cm-1峰都是有的，也沒有其他雜峰。然后50度真空烘干，之后用10%的HCl活化，在50度真空烘干。關(guān)鍵就下面偶聯(lián)劑修飾時候，我是用甲苯作溶劑（THF也用過），0.1g硅球和0.1ml偶聯(lián)劑，回流，氮氛環(huán)境（磁攪拌）。（做了好多次，條件換了好多，但是效果都一樣）然后用甲苯/乙醇洗，50度真空烘干。紅外發(fā)現(xiàn)除了2980附近沒有其他的明顯峰出現(xiàn)，Cl的峰也沒發(fā)現(xiàn)。 做了好多次，消磨我的實(shí)驗(yàn)激情啊，每次測完紅外，心情那么個郁悶，每次做完有事查文獻(xiàn)問老師師兄什么的，總結(jié)失敗經(jīng)驗(yàn)期望下一次一定可以，但那總是泡沫的幻想，真的受打擊了，希望蟲友如果做過或者了解這方面的，幫我分析一下，真的很糾結(jié)啊 。  （我在想是不是硅球一定要高溫烘干啊，比如說是120或者150度真空烘干，是不是硅球里面含有結(jié)構(gòu)水導(dǎo)致我后面實(shí)驗(yàn)的失敗�。� |
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4樓2014-05-05 09:04:05
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