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htdyl1988新蟲 (初入文壇)
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[求助]
石油醚萃取部位該如何分離純化 已有3人參與
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| 我已經(jīng)萃取得到了石油醚相，但是實(shí)驗(yàn)室沒有人做過該部位的進(jìn)一步分離純化，我打算試著摸索看看能不能從這個(gè)部位拿到單體化合物，請(qǐng)有過經(jīng)驗(yàn)的大俠們給給意見指導(dǎo)一下。。。我看到比較多的人是采取過硅膠柱，但是具體的步驟還不太明白：比如，用多大的硅膠，100-200目還是200-300目？濕法上樣還是拌樣干法上樣？洗脫劑及洗脫梯度選擇？等等�；蛘呤怯袥]有什么經(jīng)驗(yàn)可以分享一下，比如過柱中是否堵柱子之類的。。。。 |
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 過柱子 |
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senven 
銅蟲 (初入文壇)
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4樓2014-05-05 19:21:40
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
htdyl1988: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-05-05 19:25:08
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
htdyl1988: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-05-05 19:25:08
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我當(dāng)時(shí)就是做石油醚部位，而且是枝葉的石油醚部位，浸膏足有3600多克，哈，每天手都是黑乎乎的，洗都洗不掉！ 所謂色素，你也知道，其實(shí)并不是一個(gè)特定類別的化合物，所以個(gè)人覺得其實(shí)也沒太多通用的辦法！尤其是不知道你分離的目標(biāo)成分是什么類別！所以你最好還是自己一邊實(shí)驗(yàn)，一邊摸索！其實(shí)只要不損失樣品，任何手段都是值得嘗試的！ 對(duì)于極性偏小的“色素”，特別是像枝葉中的葉綠素，量大的時(shí)候，大孔樹脂應(yīng)當(dāng)可以嘗試一下；如果量比較小，那么可以嘗試下MCI或者反相！ 另一方面，一些極性較大的“色素”，則可在正相劃段或分離時(shí)被吸附在硅膠上！就像有時(shí)候，很黑的樣品用正相劃洗脫完畢后，柱子上硅膠仍然會(huì)很黑！ 總體而言，我覺得，如果色素沒有很嚴(yán)重，其實(shí)也沒必要刻意去針對(duì)色素進(jìn)行處理，因?yàn)閺妮腿∥锏絾误w，畢竟是一個(gè)相對(duì)長的過程，要經(jīng)過很多色譜手段的處理，色素在這個(gè)過程中必然會(huì)有“損耗”！而且，畢竟到了分離后期，我們還可以用凝膠、液相等手段進(jìn)行純化（或稱之為除“色素”）！ 個(gè)人意見，僅供參考，祝一切順利！ |
2樓2014-05-05 18:14:01
3樓2014-05-05 18:20:45
victorcbs
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5樓2014-05-06 15:54:46
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