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eastwindge銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
錳氧化物樣的XRD，這么亂，能從XRD圖上看出來兩個樣之間有什么區(qū)別嗎？
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基本信息： 前面合成了兩種錳氧化物，一個樣品呈棕色，一個呈黑色，XRD結(jié)果見圖片和原始數(shù)據(jù)見兩個“raw”文件，可能是因為在銅靶上錳的熒光效應(yīng)和樣品本身結(jié)晶度較差的原因，譜圖基線從左到右向下走，極毛糙，背景較高，而且表面能譜分析（XPS）分析結(jié)果表明表面三價、四價都有，而且量差不過，基本對分； 問題： 剛開始學(xué)XRD,老板就想讓我從XRD結(jié)果上（一個有4個峰，另一個僅出了2個峰）讓我去分析這個兩個樣品XRD結(jié)果上出峰數(shù)上的這個區(qū)別反映了在結(jié)構(gòu)上的什么區(qū)別，所以我現(xiàn)在的問題是： （1）譜圖出成這樣也能分析結(jié)構(gòu)上的特點？還是只看出峰位置然后再跟卡片里的對比就行了呢？ （2）如果不能，那要通過什么途徑能較好的解釋兩個樣品在結(jié)構(gòu)上的區(qū)別呢？TEM? 合成過程： 140417-1：MnSO4• 4H2O(70g/4L)滴加到KMnO4(40g/6L)中[n(Mn2+)/n(Mn7+)=1：0.8]，ph在1.8左右，用時3h，攪拌過夜（12h），蒸餾水清洗至上清液電導(dǎo)率與蒸餾水接近，取少量，抽濾，蒸餾水洗滌，80℃烘12h； 140417-2：KMnO4(40g/4L)滴加到MnSO4• 4H2O(70g/6L)中[n(Mn2+)/n(Mn7+)=1：0.8]，ph在1.8左右，用時3h，攪拌過夜（12h），蒸餾水清洗至上清液電導(dǎo)率與蒸餾水相近，取少量，抽濾，蒸餾水洗滌，80℃烘12h； XRD-140417-1/2.png 140417-1、2.jpg |
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- 附件 2 : 140417-2.raw
2014-05-06 16:13:10, 14.35 K
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2樓2020-05-14 13:27:52
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