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erbanyx2010新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
金種子生長(zhǎng) 已有1人參與
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最近在做金殼，吸附金種后，再生長(zhǎng)金殼。 金生長(zhǎng)液用的是0.1%的氯金酸，其余的都沒(méi)有。 金種子是用檸檬酸三鈉穩(wěn)定，硼氫化鈉還原的文獻(xiàn)說(shuō)是2.6nm的金種。 還原劑用的是鹽酸羥胺，用之前調(diào)節(jié)PH至9-10。 先混合吸附金種的材料和金生長(zhǎng)液，再滴加羥胺，滴一滴后顏色變?yōu)槟谏�，再滴，變�(yōu)闇\磚紅色，按照文獻(xiàn)的量滴完，顏色保持為磚紅色。過(guò)1分鐘左右，可以看到固體顆粒，攪拌5分鐘就會(huì)有很多團(tuán)聚物。本來(lái)金生長(zhǎng)要長(zhǎng)半小時(shí)的，都沒(méi)法往下做了。以為是我材料的問(wèn)題，我又試了下金種子和金生長(zhǎng)液，這時(shí)的金種子沒(méi)有結(jié)材料。發(fā)現(xiàn)羥胺的量少的時(shí)候還可以，加到文獻(xiàn)說(shuō)的那個(gè)量后就團(tuán)聚了。 各位大神能否幫忙指導(dǎo)下啊。以為是PH的問(wèn)題，用鹽酸羥胺的時(shí)候不調(diào)PH和調(diào)制中性，都是團(tuán)聚，而且沒(méi)有顏色變化。 |
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zihua886
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2樓2014-05-07 11:13:11
erbanyx2010
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3樓2014-05-07 13:22:26
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我說(shuō)的是你的生長(zhǎng)液里面除了氯金酸之外就沒(méi)有其他作為保護(hù)劑的東西了，那樣的話加鹽酸羥胺就直接把氯金酸還原成金，也就是自成核了。也許金種上也會(huì)長(zhǎng)，但是肯定沒(méi)溶液里面自成核長(zhǎng)的多 長(zhǎng)得快。其實(shí)光看顏色變化就知道肯定是這樣的過(guò)程，反應(yīng)速率非�？臁５我坏尉妥兓液�，生成類似蝌蚪狀的結(jié)構(gòu)，繼續(xù)反應(yīng)的話變變灰藍(lán)，再到灰紫色，再到紫紅色，然后成為紅色，最后聚集又是深灰色偏渾濁。 |
4樓2014-05-07 14:01:53
erbanyx2010
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5樓2014-05-07 14:17:42
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6樓2014-05-07 18:26:03
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7樓2014-05-07 20:42:01
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【答案】應(yīng)助回帖
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erbanyx2010: 金幣+20, ★有幫助, 雖然還是沒(méi)做出來(lái)，但是，也十分感謝你了。 2014-05-08 15:36:23
erbanyx2010: 金幣+20, ★有幫助, 雖然還是沒(méi)做出來(lái)，但是，也十分感謝你了。 2014-05-08 15:36:23
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這個(gè)過(guò)程關(guān)鍵是要把反應(yīng)速率降下來(lái)，無(wú)非是兩方面：第一是把氯金酸保護(hù)起來(lái)，也就是加足量的保護(hù)劑，比如檸檬酸鈉、CTAB之類的；第二是降低還原劑的還原性，把體系的pH值降下來(lái)。當(dāng)然，在完全沒(méi)有保護(hù)劑的情況下再怎么降pH值都是徒勞的，適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)劑濃度加上pH調(diào)節(jié)就可以達(dá)到只生長(zhǎng)不成核的效果。其實(shí)很多使用種子生長(zhǎng)制備納米結(jié)構(gòu)的方法就是這個(gè)道理。 |
8樓2014-05-08 09:41:38
9樓2015-06-23 17:40:55
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