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頂空進(jìn)樣，內(nèi)標(biāo)法做標(biāo)準(zhǔn)曲線，同濃度的內(nèi)標(biāo)在樣品中峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在混標(biāo)中的峰面積 WHY？
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1樓 2014-05-07 08:45:55

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15樓: Originally posted by 流氓一個(gè) at 2014-05-09 15:41:21
我還想問(wèn)一下：為什么體積是頂空瓶體積的一半最好？
還有，如何摸索并確認(rèn)氣液達(dá)到了平衡？
謝謝！...

因?yàn)檫@樣的話氣相和液相中的濃度才能達(dá)到最好的動(dòng)態(tài)平衡。至于平衡時(shí)間，你可以加大一點(diǎn)，比如25min或者30min，然后再看看，如果出現(xiàn)的峰面積和20min的一樣，沒(méi)什么增大的話，那就說(shuō)明20min就可以了，反之就是沒(méi)達(dá)到。

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16樓2014-05-09 15:48:29

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流氓一個(gè): 金幣+1 2014-05-07 15:55:20

我用的是吹掃捕集，遇到類似的問(wèn)題。有可能是標(biāo)樣配制的誤差、不同批次測(cè)定時(shí)誤差會(huì)更大。建議多做幾次平行實(shí)驗(yàn)，分析是操作問(wèn)題還是配制問(wèn)題...

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2樓2014-05-07 13:48:38

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【答案】應(yīng)助回帖

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你頂空瓶中的體積是不是一樣？
混標(biāo)加多少進(jìn)頂空瓶，樣品也加多少

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8樓2014-05-07 18:29:24

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【答案】應(yīng)助回帖

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流氓一個(gè): 金幣+1 2014-05-07 15:55:08

別加內(nèi)標(biāo)，運(yùn)行樣品，看看樣品中是否有雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)出峰時(shí)間吻合

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3樓2014-05-07 14:23:27

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3樓: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-07 14:23:27
別加內(nèi)標(biāo)，運(yùn)行樣品，看看樣品中是否有雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)出峰時(shí)間吻合

用不加內(nèi)標(biāo)和加內(nèi)標(biāo)的樣品跑過(guò)，樣品中不含內(nèi)標(biāo)，附近也沒(méi)有雜峰。。。

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4樓2014-05-07 15:50:55

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2樓: Originally posted by lbz1219 at 2014-05-07 13:48:38
我用的是吹掃捕集，遇到類似的問(wèn)題。有可能是標(biāo)樣配制的誤差、不同批次測(cè)定時(shí)誤差會(huì)更大。建議多做幾次平行實(shí)驗(yàn)，分析是操作問(wèn)題還是配制問(wèn)題...

是同一次跑的標(biāo)品和樣品，配制時(shí)都是最后加的內(nèi)標(biāo)，濃度一樣。
同時(shí)，內(nèi)標(biāo)的峰在不同濃度標(biāo)品中想差不大，在不同的樣品中相差也不大；但在標(biāo)品和樣品之間峰面積相差非常大

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5樓2014-05-07 15:54:42

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4樓: Originally posted by 流氓一個(gè) at 2014-05-07 15:50:55
用不加內(nèi)標(biāo)和加內(nèi)標(biāo)的樣品跑過(guò)，樣品中不含內(nèi)標(biāo)，附近也沒(méi)有雜峰。。。...

這個(gè)。。。對(duì)不住了，我也不清楚了

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6樓2014-05-07 15:57:00

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后來(lái)問(wèn)了師兄師姐，有了一個(gè)猜測(cè)：
我的樣品是葡萄酒，酒度為11度左右，即11%的乙醇；而標(biāo)準(zhǔn)品是用40%的乙醇定容的。那么，頂空進(jìn)樣就是對(duì)樣品加熱使其汽化，然后進(jìn)樣氣體。猜測(cè)如下：樣品和標(biāo)品中乙醇含量不一樣，進(jìn)樣同樣的體積中乙醇含量不一樣，內(nèi)標(biāo)含量也不一樣，所以峰面積也不一樣？？？？？？？

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7樓2014-05-07 16:18:31

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

首先要確保做內(nèi)標(biāo)和混標(biāo)的所有條件都是一致的，另外，頂空進(jìn)樣，平衡時(shí)間特別關(guān)鍵，要把握好。

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9樓2014-05-07 19:41:17

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7樓: Originally posted by 流氓一個(gè) at 2014-05-07 16:18:31
后來(lái)問(wèn)了師兄師姐，有了一個(gè)猜測(cè)：
我的樣品是葡萄酒，酒度為11度左右，即11%的乙醇；而標(biāo)準(zhǔn)品是用40%的乙醇定容的。那么，頂空進(jìn)樣就是對(duì)樣品加熱使其汽化，然后進(jìn)樣氣體。猜測(cè)如下：樣品和標(biāo)品中乙醇含量不一樣， ...

內(nèi)標(biāo)物是乙醇？還是其他？你關(guān)心的是啥？頂空是氣液平衡后進(jìn)樣，平衡狀態(tài)下，你確定組成一致？

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10樓2014-05-07 20:13:14

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