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水中月佳月影銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助液相色譜測定激素遇到的一些問題，請知道的人回答哈~~ 已有2人參與
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一、切換波長法是怎樣做的呢？用安捷倫1260可以做切換波長嗎？ 二、在分析完樣品后，沖洗系統(tǒng)時，可以先把儀器那邊的自動進(jìn)樣器電源先關(guān)了嗎？ 三、為什么4種物質(zhì)（IAA GA3 ABA ZR）分離開了，可是色譜圖上的峰純度卻不達(dá)標(biāo)？如何提高峰純度呢？而且譜圖上還有許多不知道的非常小的峰？ 四、如何減少死體積？ 五、安捷倫1260自動進(jìn)樣器已經(jīng)出現(xiàn)了4次錯誤提示，化學(xué)工作站上進(jìn)樣器模塊離線，其中兩次泵壓大增，流速驟降為0ml/min，另外兩次出問題時，流速和泵壓都正常，請問這是為什么？（我的流動相體系是：甲醇——水（含0.075%的冰乙酸）） 六、在用激素標(biāo)樣（混標(biāo)）摸索色譜條件的時候，需要設(shè)置乘積因子和稀釋因子嗎？是設(shè)置為1還是0呢？ 七、在液相C18的色譜柱上，各物質(zhì)的出峰順序與其分子式內(nèi)的C原子個數(shù)有關(guān)系嗎？ 八、在最后沖洗系統(tǒng)時，已把UV燈關(guān)閉，DAD信號線為什么還會有一些較大的小峰呢？ 九、等吸收圖是做什么用的呢？怎么看？ 十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流動相會產(chǎn)生沉淀嗎？如何沖洗和平衡進(jìn)樣環(huán)境呢？ 十一、標(biāo)樣需不需要用0.45um針頭式過濾器過濾？ |
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lifucheng
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費(fèi)姚永芬: 金幣+3, 辛苦了 2014-05-08 09:19:37
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二、在分析完樣品后，沖洗系統(tǒng)時，不可以先把儀器那邊的自動進(jìn)樣器電源； 三、4種物質(zhì)（IAA GA3 ABA ZR）分離開了，但是色譜圖上的設(shè)置的純度閾值過大，可能會導(dǎo)致峰純度卻不達(dá)標(biāo)； 五、最好打老A的400電話，您的現(xiàn)象確實很詭異，估計您的樣品有點臟；您的流動相是不是有四氫呋喃？ 六、在用激素標(biāo)樣（混標(biāo)）摸索色譜條件的時候，不需要設(shè)置乘積因子和稀釋因子，默認(rèn)值是多少就是多少； 七、在液相C18的色譜柱上，各物質(zhì)的出峰順序與其分子式內(nèi)的C原子個數(shù)沒有關(guān)系，只與分子結(jié)構(gòu)和流動相組成有關(guān)； 九、等吸收圖可以用來找不同物質(zhì)的最大吸收波長，一般用在摸方法階段； 十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流動相不會產(chǎn)生沉淀，在平衡和沖洗階段請用甲醇-水（85:15）至少沖30分鐘； 十一、標(biāo)樣看情況，如果是中檢所或者USP的，我覺得不需要過濾，如果是自己合成的，還是需要用0.45um針頭式過濾器過濾 |
2樓2014-05-07 21:41:24
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