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hjy88927木蟲 (小有名氣)
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[求助]
3個審稿人要求用透射電鏡看聚酰亞胺纖維中無機粒子分布，感覺很無力制樣啊。 已有2人參與
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文章審稿回來了，我的聚酰亞胺纖維中有無機粒子，而且熱拉伸處理應該導致了無機粒子的分散聚集發(fā)生改變。但是由于當時覺得很難做TEM，就沒做這個測試。審稿人紛紛要求補這個數(shù)據(jù)直觀的看到分散的不同。因為纖維的直徑是20-30μm，無法做透射電鏡，超薄切片（樹脂包埋）也很困難，我想到幾個辦法。 1.喪心病狂亂剪碎然后超聲分散在乙醇中，滴在銅網(wǎng)上制樣。但是聚酰亞胺纖維模量大，剪碎到很小不是太容易的樣子。 2.找一種樹熱塑性脂粘接纖維，然后把纖維拔出來，樹脂上有纖維的殘留細絲（很細，SEM上看也就是幾十個納米）。然后把樹脂熔融或溶解掉。。。然后。。然后我就不知道怎么處理了。 3.AFM探針直接根據(jù)無機粒子和聚合物硬度的不同可以探測分布？但是據(jù)說探針的接觸很容易使纖維探針移動了，不好固定？能固定否，如果能固定這個方法是不是會很好實現(xiàn)咧？ PS：由于涉及到纖維的熱拉伸問題，所以不能用做薄膜來看TEM。因為涉及到熱拉伸纖維，也不能用電紡的超細纖維來看TEM。分散的粒子是二氧化硅，含量只有1%，SEM是看不到的。大家有木有什么方法或者建議能通過圖像直觀的觀察到分布啊。。 |
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