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梅山赤兔子金蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
產品和過量原料苯胺分不開腫么辦
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| 有三個點，副產物在上面。產品在中間和3倍過量的苯胺在下面（反應完大概還剩2倍過量吧）隔得不是很遠，過柱子老是會重疊著出來。中性氧化鋁和硅膠柱都使用過，小極性沖柱子也試過，效果都不理想，總會有苯胺重疊著出來。有個奇怪的現象，有次過硅膠柱用的石油醚可能被人不小心混了乙酸乙酯（也就是極性比預想的是偏大的),反而前面有一半左右的點是純的。以為是極性大的問題導致不純，后面重復時把極性弄的很小，本來板上在下面的苯胺反而還先出來，但是后面產品跟苯胺還是重疊著出來。而且有相關文獻他們類似反應寫的就是用硅膠過的，而且產率都很高，難道是他們沒發(fā)現自己的不純（有的時候熒光下還不怎么明顯，碘顯苯胺就很容易顯色啦），當然可能人家就只有2個點好過一些。做的是方法學，量不是很大，數據要求比較準確，不能像其他刮板什么的去得到純品的問題（那樣損失起來沒有意義）。老重復嘗試著都有點懷疑自己后處理技術不行了......求各位大神幫忙出點主意，最好是有相關實踐處理的最好，最近這事苦惱的很呀 |
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