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dadeniang金蟲 (初入文壇)
general
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[求助]
智商捉急，求大神指點(diǎn)有關(guān)過柱分離的問題 已有4人參與
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研一，剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室條件簡(jiǎn)陋。老師讓做銀杏黃酮的提取。帶著本科生做畢設(shè)。分離過柱對(duì)我來說是個(gè)完全陌生的東西啊,無奈定做了個(gè)柱子還沒送到。但是對(duì)未做過的東西完全茫然不知所措。 目前主要做了的是1 用乙醇回流提取然后石油醚萃取除雜濃縮得到了粗制品。 2 下一步做分離老師只給提供了層析用硅膠。 我的問題是。 1 單純用硅膠柱能夠分離出黃酮否？ 2 用硅膠過柱該用什么做溶劑上柱子？然后用什么做洗脫溶劑��？大概比例是多少？ |
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2樓2014-05-20 11:31:59
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【答案】應(yīng)助回帖
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辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-05-20 12:49:25
辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-05-20 12:49:25
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1 單純用硅膠柱能夠分離出黃酮否 2 用硅膠過柱該用什么做溶劑上柱子？然后用什么做洗脫溶劑��？大概比例是多少？ 1 反復(fù)柱層析應(yīng)該能達(dá)到純化目的的吧！ 2 要看你樣品的溶解度哦！一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后 的溶劑（所以你要先把你的樣品跑TLC看一下哦，要使所需點(diǎn)在Rf值在0.2-0.3左右的比 較好）。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極 性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)等等，具體情況具體分析。 PS：我也是新手，相互學(xué)習(xí)哦！ |
3樓2014-05-20 11:35:39
4樓2014-05-20 15:42:39
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5樓2014-05-22 18:13:52
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6樓2014-05-22 21:08:50
zfcody
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【答案】應(yīng)助回帖
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1 單純用硅膠柱能夠分離出黃酮否？ 2 用硅膠過柱該用什么做溶劑上柱子？然后用什么做洗脫溶劑啊？大概比例是多少？ 1.多次硅膠柱能分離到純物質(zhì)。我們以前實(shí)驗(yàn)室開始時(shí)條件很簡(jiǎn)陋，只有硅膠柱，分離到了很多化合物（不過都是已知化合物）。 2.先確定洗脫劑。就是用洗脫劑上柱。比例應(yīng)該先在TLC上摸索好。RF0.3最好。黃酮極性不算小的，試試石油醚丙酮吧，乙酸乙酯丙酮，極性更大的話，二氯甲烷甲醇。 我們?cè)?jīng)分離過黃酮類物質(zhì)，可以先過一遍大孔樹脂柱，用不同濃度的乙醇洗，能富集到黃酮。 |
7樓2014-05-27 10:33:43
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