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wqswinner金蟲 (初入文壇)
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[求助]
高有機物、酸性、高濃度銅鐵廢水如何檢測銅、鐵的含量 已有4人參與
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| 一種制糖廢水，顏色為深綠色，pH=1左右，有機物含量比較大，里面還有氯離子、硫酸根離子。銅離子含量大概有5.6g/L，采用的是硫代硫酸鈉滴定法。鐵離子含量，采用了鄰菲羅啉分光光度法，但是銅離子干擾太大，我加入鹽酸后溶液黃色一直不退去。加入鹽酸羥胺和鄰菲羅啉后溶液，溶液變成藍色，和橘紅色相差太遠；而加入過量硫氰酸鉀掩蔽銅離子時，溶液變成黃色，加鹽酸也不褪色，加鄰菲羅啉也不顯示橘紅色，實驗失敗。 采用EDTA滴定時，將溶液稀釋10倍，溶液為淺綠色，調(diào)了pH，加過量硫氰酸鉀掩蔽銅離子，溶液變成黃色，加磺基水楊酸指示劑溶液不變色（應(yīng)該是紫紅色）；而將廢液調(diào)pH后生成的沉淀（灰綠色）用酸溶解后，采用EDTA滴定，加入加磺基水楊酸指示劑溶液不變色，另一個加過量硫氰酸鉀掩蔽銅離子，溶液變黃。 采用KMnO4法時，加入過量的鹽酸羥銨打算把三價鐵還原成二甲鐵，但是把0.02mol/L的KMnO4滴了50mL仍然不夠（可能鹽酸羥胺與KMnO4也會反應(yīng)）。于是直接將廢液拿來滴定，又存在一個問題，滴加KMnO4時，剛開始還好，可是后來滴定的時候溶液30s不褪色，但是2到3min又褪色了，不至于吧，后來一查，高錳酸鉀可能還會與有機物反應(yīng)。請問如何分析鐵啊，該用的方法都用的。請不吝賜教。 |
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changle9139
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josnail
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5樓2014-05-13 17:37:17
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