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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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怡苒

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[求助] 固相萃取之后，用液相測(cè)出圖不好，請(qǐng)各位給看看是怎么回事啊已有3人參與

用的是waters HLB小柱，6ml甲醇，0.1%甲酸水活化，控制上樣流速在5ml/min以下，6ml純水淋洗，3×2ml甲醇洗脫，自然風(fēng)干，甲醇定容1ml進(jìn)樣分析，出圖前段時(shí)間峰底寬什么原因造成的啊

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1樓 2014-05-17 12:16:29

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軒轅義

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【答案】應(yīng)助回帖

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小柱的處理時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法，這個(gè)貌似我也用過(guò)，好像也是這樣干的。不過(guò)你這是分析的什么物質(zhì)。看你的色譜圖肯定是雜質(zhì)干擾引起的，你做過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品嗎？

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2樓2014-05-17 14:58:26

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怡苒

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 軒轅義 at 2014-05-17 14:58:26
小柱的處理時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法，這個(gè)貌似我也用過(guò)，好像也是這樣干的。不過(guò)你這是分析的什么物質(zhì)�？茨愕纳V圖肯定是雜質(zhì)干擾引起的，你做過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品嗎？

這就是標(biāo)準(zhǔn)品萃取之后的，應(yīng)該是過(guò)載了，我把進(jìn)樣量換成20ul就好了，可是為什么會(huì)這樣呢，搞不明白，做標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候出圖很好啊

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3樓2014-05-18 22:58:04

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九州牧

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

調(diào)整流動(dòng)相比例試試沒(méi)有拉起來(lái)吧我做過(guò)當(dāng)時(shí)還有比這胖的

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4樓2014-05-18 23:55:42

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軒轅義

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3樓: Originally posted by 怡苒 at 2014-05-18 22:58:04
這就是標(biāo)準(zhǔn)品萃取之后的，應(yīng)該是過(guò)載了，我把進(jìn)樣量換成20ul就好了，可是為什么會(huì)這樣呢，搞不明白，做標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候出圖很好啊...

有這個(gè)可能，你的色譜峰有點(diǎn)前拖尾的樣子。與進(jìn)樣量大有一定的關(guān)系

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5樓2014-05-19 08:23:17

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怡苒

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做過(guò)啊，這個(gè)是回收標(biāo)準(zhǔn)品的出圖，做標(biāo)準(zhǔn)品出圖挺好的，我現(xiàn)在減少進(jìn)樣量，峰底就不那么寬了，但是不知道是為什么了，是同樣的濃度

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6樓2014-05-19 16:34:42

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wyy080214

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【答案】應(yīng)助回帖

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1、調(diào)整固相萃取的方法，盡量去除雜質(zhì)
2、可以試試不風(fēng)干，氮?dú)獯到桑缓笤诙ㄈ?br /> 3、適當(dāng)降低上樣體積

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7樓2014-05-19 17:50:19

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樓主好，請(qǐng)問(wèn)你定容至1mL是怎么定容的，定容到什么容器里？

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人生最曼妙的風(fēng)景，是內(nèi)心的淡定與從容。

8樓2014-07-01 18:15:30

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